Xylitolpentanitrat

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Erklärung

Theoretisch gesehen braucht man für jeden Nitrozuckeralkhol sehr viel weniger Säure (hier so ca. 3ml Nitriersäure auf ein g Xylitol). Da aber Wasser bei dem Nitriervorgang entsteht sinkt die Säurenkonzentration rapide. Da Xylitol nicht sehr reaktiv ist, benötigt man eine Mindestkonzentration der Nitriersäure, damit sie ausreagiert. Will man eine maximale Ausbeute, so kann man auch noch viel mehr Xylitol hinzufügen. Man wird schnell merken, wann die Säure nicht mehr genug Power hat. Praktisch ist dabei, dass XPN nicht wasserlöslich ist, Xylitol hingegen schon. Außerdem empfiehlt es sich nicht H2SO4 + ein Nitrat zu verwenden, da diese Mischsäure nicht so reaktiv wegen der gebildeten (anders geladenen) Sulfat-Ionen ist.

  • C5H12O5 + 5 HNO3 +H2SO4 —> C5H7O5(NO2)5 + H2O + HSO4
  • Man erkennt, dass die Hydroxylgruppen leicht durch die Nitrogruppen vertrieben werden
  • Löslich in: Ethanol, Methanol, Aceton
  • Unlöslich in: Wasser

Chemikalien

  • Salpetersäure 65%
  • Schwefelsäure 98%
  • 10g Xylitol
  • Demi. Wasser
  • Na2CO3
  • Aceton

Materialien:

  • Bechergläser
  • Filterpapier
  • Thermometer
  • Schüssel für die Kältemischung
  • Frischhaltefolie

Aufbau:

1) Es werden 10g Xylitol abgewogen und zurückgelegt.

2) Als nächstes stellt man eine Mischsäure aus den oben genannten Säurekonzentrationen her (35% HNO3 und 65% H2SO4). Auf 1g Xylitol kommen 10ml Säure.

Logischerweise erwärmt sich die Säure beim zusammengießen. Wichtig ist es die H2SO4 in die HNO3 zu gießen und nicht umgekehrt. Es empfiehlt sich die Säuren schon vor dem Zusammengießen zu kühlen

 

3) Anschließend wird die Nitriersäure auf 0°C gekühlt.

4) Dann wird diese in eine Schüssel mit der Kühlmischung gestellt (z.B. Eiswasser mit NaCl).

5) Ein Thermometer wird in das Becherglas mit der Säure gestellt um die Temperatur im Auge zu behalten.

6) Jetzt kann das Xylitol hinzugegeben werden.

7) Direkt nach der Zugabe formt sich in der sauren Lösung eine Phase, die stark viskos ist – Das XPN.

8) Ist die Zugabe beendet wird das ganz noch ein wenig stehen gelassen.

9) Jetzt kann das ganze auf Raumtemperatur erwärmt werden.

10) Anschließend kann die Abfallsäure dekantiert werden (XPN ist nicht wasserlöslich und man muss nicht so viel neutralisieren).

11) Das XPN wird in ca. 200ml Wasser gegeben und so lange mit Na2CO3 versetzt, bis die Lösung schwach alkalisch reagiert.

12) Danach dekandiert man so lange bis man die reinen Stoff vorliegen hat. Das entstandene XPN wird in ca. 25ml Aceton gelöst und in 800ml Wasser rekristallisiert. Dabei entsteht ein sehr öliger Brei, der verdammt klebrig ist. Dieser wird auf ein Stück Folie oder so gegeben um ihn zu trocknen.