Pentaerythrityltetranitrat (PETN) Synthese

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Nitropenta, oder auch Pentaerythrityltetranitrat, kurz PETN genannt, ist einer der bekanntesten, sichersten und stärksten Sprengstoffe im militärischen Bereich. Er zeichnet sich durch seine hohe Stabilität, Kraft und der großen Bandbreite an Einsatzmöglichkeiten aus. Mittels PIB oder anderen Plastifizierern kann man diesen Sprengstoff auch super plastifizieren.

Der Nachteil von PETN sind die schlechte Versorgungslage mit PE, und der relativ hohe Aufwand und Preis der Herstellung. Am besten nutzt man ihn als Treibladung in einer Initialkapsel (meistens ca. 800mg PETN unter 300mg Bleiazid). So erreicht man eine optimale Zündung von Bostern und Sekundärsprengstoffen

 

Warnhinweise
– Während der Synthese steigen oft Säuredämpfe auf, kommt es zum überkochen, entstehen auch    NOx Gase
– Saures PETN kann durch sehr starke Hammerschläge explodieren, es empfiehlt sich das                  Ergebnis zumindest zu neutralisieren, wenn man es schon nicht phlegmatisiert
– Während der gesamten Synthese sind Säureschutzhandschuhe zu tragen, welche auch noch            über die Unterarme reichen!

 

Ansatz der Synthese
Es gibt mehre Wege PETN herzustellen, zum einen über hoko HNO3, über verdünnte HNO3 und zum anderen über die Mischsäure Methode. Da ich erst Mitte 2016 mit der Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersäure beginnen möchte, habe ich mich also zuerst an den Mischsäure Ansatz gewagt. Dazu benötigt man Salpetersäure (HNO3) mit einer Konzentration von 60-65%, und Schwefelsäure (H2SO4) mit einer Konzentration von min. 96%.

 

Weiterführende Links
http://www.powerlabs.org/chemlabs/petn.htm
https://de.wikipedia.org/wiki/Nitropenta
http://www.powerlabs.org/chemlabs/petn.htm
https://xplosives.net/filehost/Ebooks/Spi…i/PETN.pdf
https://xplosives.net/filehost/Ebooks/Lex…nd%202.pdf

 

Stoffdaten
Summenformel: C5H8N4O12
CAS-Nummer: 78-11-5
Molare Masse : 316,15g/mol
Dichte: 1,778g/cm3
Schmelzpunkt: 142°C, aber ab 163 – 170°C Zersetzung
Detonationsgeschwindigkeit: bis 8400m/s (Maximaldichte, meist eher 7900-8000m/s)
Bleiblockausbauchung: 52,3cm3/g
Schlagempfindlichkeit: 3J
Reibempfindlichkeit:  min. 60N

 

 

Materialien
– Magnetrührer + Rührfisch
– 1 Becherglas 1000ml
– 1 Becherglas 400ml
– 1 Becherglas 150ml
– Eisbad (Gefäß, hier Kochtopf)
– Messzylinder
– 1 Petrischale, klein
– 1 Petrischale, groß
– Glasstab
– Thermometer
– Löffel
– Notfallgefäß
– Abzug oder Gasmaske
– Säureschutzhandschuhe
– Glastrichter
– Filter
– Saugflasche (optional)

 

Wozu das Notfallgefäß?
Bei der Herstellung von Nitropenta handelt es sich um eine Nitrierung, welche oft dazu neigen, Temperaturanstiege bei der Zugabe der Edukte zu entwickeln. Sollte die Synthese überkochen, sollte man den Inhalt des Becherglases in einen großen mit Wasser gefüllten Behälter kippen. So kann man das schon entstandene PETN im Notfall noch retten.

 

Niemals in eine überkochende Nitrierung Wasser schütten, denkt daran, erst das Wasser DANN die Säure, sonst geschieht das UNGEHEURE!!!

 

Chemikalien
Für die Originalsynthese benötigt man:

34ml HNO3 (65%)
24,8ml H2SO4 (96%)
10g Pentaerythrit (PE)

Da mir allerdings die 65%ige Salpetersäure gerade fehlt, musste ich die Mengen ein wenig anpassen:

– 70 ml HNO3 (60%)
– 66 ml H2SO4 (98%)
– 20g Pentaerythrit (PE)


Durchführung

1) Zuerst wird wie bei jeder Synthese das Grundkonstrukt aufgebaut. Dabei handelt es sich hier um ein Eisbad auf dem Magnetrührer. Habt ihr keinen Magnetrührer, kann auch von Hand umgerührt werden, allerdings ist dann ein guter Abzug der Gasmaske Pflicht! In das Eisbad wir ein 400ml Becherglas mit Thermometer gestellt.

 

2) In dieses Becherglas gibt man nun 70 ml Salpetersäure und kühlt diese auf 5°C ab. Unter ständigen rühren werden dann 66 ml Schwefelsäure hinzu gegeben. Dabei sollte man die Temperatur immer unter 10°C halten.

  
Vorsicht bei der Zugabe, am besten Schrittweise!

3) Nach vollständiger Zugabe der Schwefelsäure wird noch einmal 10 Minuten lang umgerührt und die Mischsäure nun auf 10°C abgekühlt.  Erst wenn das Notfallgefäß bereit gestellt ist und die Temperatur stabil auf 10°C gehalten werden kann, darf mit dem nächsten Schritt begonnen werden.

 

4) Jetzt wird in kleinen Portionen das PE hinzugegeben. Am besten Schrittweise immer wieder eine Löffelgröße (Laborlöffel, keine Teelöffelgröße). Dabei sollte ständig umgerührt werden.

 

 

Schon bei der Zugabe des 1. Löffels kann die Temperatur schnell ansteigen. Während der gesamten Zugabe wird die Temperatur zwischen 10-15°C gehalten. Sobald die Temperatur 15°C übersteigt wird die Zugabe gestoppt und erst wieder herunter gekühlt.

 

5) Die Mischsäure wird sich schon nach der Zugabe des 1. Löffels eintrüben und im Gegenlicht kann man schon die ersten PETN „Flocken“ erkennen. Auch wird die Mischsäure deutlich dickflüssiger, vor allem bei Temperaturen von 10-15C. Mehr als 20g PE, bzw. 40g PETN schafft auch mein Heidolph 3001K  nicht. Nach vollständiger Zugabe wird noch 15 Minuten weiter umgerührt

6) Das Reaktionsgefäß wird nun aus dem Eisbad genommen und in ein Wasserbad gestellt. Dieses erhitzt man auf 50°C und lässt die Mischung darin unter ständigen rühren 30 Minuten lang „köcheln“. Dabei entstehen in gewissem Maße Säuredämpfe, es sollte unbedingt unterm Abzug oder im freien gearbeitet werden. Bei der PETN Synthese entstehen Sulfoester, die Wärmezufuhr begünstigt deren Rückreaktion zu PE und H2SO4.

 

Diese Dämpfe sind gesundheitsschädlich! Nur im freien, unter einem Abzug oder mit Gasmaske arbeiten, niemals den Raum verlassen!

Übertreibt es nicht mit der Temperatur, 50°C reichen vollkommen!!! Wenn die Reaktion einmal außer Kontrolle gerät, hilft auch kein Eisbad mehr, sondern nur noch das Notfallgefäß.

7) Nach Ablauf der der 30 Minuten wird der Inhalt des Becherglases in 600ml kaltes destilliertes Wasser geschüttet. Natürlich bleibt dabei einiges an PETN Resten zurück, einfach mehrmals nachspülen, notfalls in ein weiteres 1000ml Becherglas.

8) Im Grunde hat man nun 1-2 Bechergläser voll mit PETN und der stark verdünnten Mischsäure bzw. deren Resten. Man baut also ein Auffanggefäß (hier Saugflasche) und einen Glastrichter mit Filtern auf. Ich verwende dafür wie immer 2 ineinander gelegt Kaffeefilter der feinsten Sorte.

9) Das PETN wird in die Filter gegeben und mehrfach mit 800ml destilliertem Wasser nachgespült. Im Becherglas zurückgebliebene Reste werden ebenfalls ausgespült und mit gefiltert.

 

 

10) Mittels eines Ph-Streifens kontrolliert man das nasse PETN im Filter, sollte es sauer sein muss mit einer 5%igen Kaliumcarbonat Lösung neutralisiert werden. Der Filter wird danach aufgezogen, das PETN verteilt und z.B. auf der Heizung getrocknet.

 

 

Keine Mikrowelle, Herd oder Backofen verwenden. Eine Heizung reicht völlig aus!


Ausbeute

Ich habe diese Synthese 2 Mal durchgeführt, jeweils immer mit 20g PE, die theoretische Ausbeute sollte ja bei 46,44g (100%) liegen. In der Praxis konnte ich folgendes erreichen:

1. Versuch = 44,63g PETN  (96,1%)

2. Versuch = 45,01g PETN  (96,9%)

Ich war ehrlich gesagt erstaunt, dass ich auch ohne direkte Verwendung von hoko HNO3 eine solche Ausbeute erlangen kann. Im Grunde lohnt sich die Herstellung von hoko HNO3 für die Synthese von PETN nicht wirklich. Aber natürlich werde ich auch dies noch in Angriff nehmen um euch einen Vergleich zu schaffen.

 

 

(Synthese nach Powerlabs.org)