Hexanitrohexaazatricyclododecandion (HHTDD)

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Dieser Sprengstoff gehört zu den stärksten der Welt. Er detoniert mit unglaublichen 9700m/s bei einer Dichte von 2,07g*cm-1. Die Ausgangsstoffe sind leicht zu besorgen. Für jeden Chemiker der etwas Ahnung hat, durchaus machbar.

 

1.Schritt: Synthese von 1,4-diformyl-2,3,5,6-tetrahydroxypiperazin (DFTHP)

145g 40% Glyoxal wurden mit 45g Formamid (Methenamid) bei Raumtemperatur in einem 600ml Becher kombiniert. Keine Temperaturerhöhung wurde festgestellt. Eine verdünnte Natriumhydroxid-Lösung wurde dazu getropft bis pH=9 erreicht wurde. Eine langsame exotherme Reaktion erhöhte die Temperatur von 20°C auf 50°C über ca. 30 Minuten. Die Lösung wurde orange und viele, kleine, weiße Kristalle fielen aus, welche die Lösung verfestigten. Die feste Suspension wurde durch Rühren aufgebrochen und durfte sich auf Raumtemperatur erwärmen. Der weiße Niederschlag wurde dann gefiltert, mit 300ml Ethanol gespült und getrocknet, um 63g (61%) frei-fließende Kristalle von 1,4-diformyl-2,3,5,6-tetrahydroxypiperazin (DFTHP) zu erhalten.

 

2.Schritt: Synthese von 1,4-diformyl-2,3,5,6-tetrahydroxypiperazin Monohydrochlorid

24g fein gemahlenes DFTHP wurden zu einer Lösung aus 21g Harnstoff in 100ml 37% Salzsäure, über einen Zeitraum von 15 Minuten, gegeben. Die Mischung wurde 90 Minuten gerührt, der Feststoff durch Filtration gesammelt, mit kaltem Methanol (300ml) gewaschen und in einem Vakuum, bei 75°C getrocknet, um das Rohprodukt (28,2g) als Hydrat des Dihydrochlorid-Salzes zu erhalten. Das Dihydrochlorid-Salz wurde durch Ausfällen mit Aceton (3ml pro ml Lösung) aus einer wässrigen Lösung (1g/ml) in das Monohydrochlorid-Salz überführt.

 

3.Schritt: Synthese von Hexanitrohexaazatricyclododecandion

15,6g Phosphorpentoxid wurden langsam in absoluter (100%, 30ml) Salpetersäure gelöst, welche unter Stickstoff gerührt wurde und in einem Eis-Wasser-Bad gekühlt wurde, um die Temperatur unter 30°C zu halten. Die Mischung wurde dann bei 30°C für 40 Minuten gehalten um eine klare, gelbe Lösung zu erhalten. Die gerührte Lösung wurde auf -15°C gekühlt unter -10°C gehalten als das Monohydrochlorid aus dem 2.Schritt (1,2g) in Portionen über 30 Minuten dazu gegeben wurde. Die Mischung wurde über 90 Minuten auf 25°C erwärmt und bei dieser Temperatur 30 Minuten gehalten, dann bei 35°C, 1h und dann bei 45°C, 2h lang. Die gekühlte Mischung wurde in 300ml einer Eis-Wasser-Mischung gerührt. Der ausgefallene Feststoff wurde schnell durch Filtration gesammelt, mit kaltem Wasser und Dichlormethan gewaschen und dann getrocknet, um das Rohprodukt zu erhalten. Kristallisation aus trockenem Aceton/Benzen unter Stickstoff ergab weiße Plättchen, welche Rückstände des Lösungsmittels enthielten. Diese Kristalle wurden bei 100°C für 35h getrocknet und enthielten dann weniger als 0,2% Aceton.