Hexamindinitrat (HDN)

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Allgemeine Infos
Das Dinitrat des Hexamins ist für sich genommen zwar schon ein Sekundärsprengstoff, allerdings hat es wegen seinen hygroskopischen Eigenschaften und der eher relativ geringen Stärke in der Praxis keine Anwendung gefunden.Es wird meistens zur Herstellung von Hexogen (RDX) verwendet. Für die Synthese an sich ist keine hochkonzentrierte Salpetersäure (HNO3) erforderlich. Salpetersäure mit einer Konzentration von 50-70 % reicht vollkommen aus, damit bei Temperaturen unter 15 °C das Dinitrat ausfällt. Würde man hochkonzentrierte Salpetersäure verwenden, käme RDX statt HDN als Produkt heraus.

 

 

 

Warnhinweise
– Beim Arbeiten mit Salpetersäure sind Säureschutzhandschuhe und Schutzbrille zu tragen!
– Hexamindinitrat ist giftig und krebserregend! Der Staub setzt sich leicht in den Atemwegen und der Lunge fest, Atemschutz tragen!

 

 

 

Eigenschaften
Summenformel: C6H14N6O6
CAS-Nummer: 18423-21-7
Molare Masse: 266,21 g/mol
Dichte: –
Schmelzpunkt: 158 °C (Zersetzung)
Detonationsgeschwindigkeit: 6500–7000 m/s
Bleiblockausbauchung: 220 cm3
Schlagempfindlichkeit: 15 Nm
Reibempfindlichkeit: bis maximal 235,36 N

 

 

 

Weiterführende Links
https://xplosives.net/filehost/Ebooks/Lex…nd%202.pdf
https://xplosives.net/filehost/Ebooks/Lex…stoffe.pdf
https://de.wikipedia.org/wiki/Hexamethyl…indinitrat

 

 

 

Theoretische Berechnungen

Hexamin+Salpetersäure (100 %)=Hexamindinitrat
C6H12N4+2* HNO3=C6H14N6O6
140,19 g/mol+2* 63,01 g/mol=266,21 g/mol
140,19 g/mol+126,02 g/mol=266,21 g/mol
266,21 g/mol l=266,21 g/mol

 

 

Berechnung für 50g HDN bei 100%iger Schwefelsäure

140,19 g/mol+126,02 g/mol=266,21 g/mol// 266,21 /  *50
26,34 g Hexamin+23,67 g HNO3  (100 %)=50 g HDN

 

 

Umrechnung der 100 % auf die in Deutschland erhältliche 60%ige Salpetersäure:

23,67 g HNO3 (100 %):0,60=39,45 g HNO3 (60 %)

 

 

 

Chemikalien
1. Ansatz
– 26,34 g Hexamin
– 39,45 g Salpetersäure (60 %)
– 75 ml destilliertes Wasser
– 200 ml Ethanol

 

Nachdem die erste Synthese nur eine extrem schlechte Ausbeute produzierte und die Säuremenge als Fehlerquelle festgestellt wurde, wurde in den folgenden Versuchen die Menge so weit erhöht, bis keine Steigerung der praktische Ausbeute mehr gemessen werden konnte. Zudem wurde der Wasseranteil beim Lösen des Hexamins um 15 ml reduziert.

 

2. Ansatz (20 % Säureüberschuss)
– 26,34 g Hexamin
– 47,34 g Salpetersäure (60 %)
– 75 ml destilliertes Wasser
– 200 ml Ethanol

 

3. Ansatz (40 % Säureüberschuss)
– 26,34 g Hexamin
– 55,23 g Salpetersäure (60 %)
– 75 ml destilliertes Wasser
– 200 ml Ethanol

 

4. Ansatz (40 % Säureüberschuss, 15 ml weniger Wasser)
– 26,34 g Hexamin
– 55,23 g Salpetersäure (60%)
– 60 ml destilliertes Wasser
– 200 ml Ethanol

 

5. Ansatz (60 % Säureüberschuss, 15 ml weniger Wasser)
– 26,34g Hexamin
– 63,12g Salpetersäure (60 %)
– 60ml destilliertes Wasser
– 200ml Ethanol

 

6. Ansatz (100 % Säureüberschuss, 15 ml weniger Wasser)
– 26,34g Hexamin
– 78,90g Salpetersäure (60 %)
– 60ml destilliertes Wasser
– 200ml Ethanol

 

 

 

Materialien
– 1 Becherglas 150 ml
– Laborthermometer
– Topftrichter (optional, geht auch mit einer Pipette)
– Eisbad
– Magnetrührer + Rührfisch
– Auffanggefäß
– Trichter
– Filter

1. Materialien

 

 

 

Durchführung
1) Zuerst wird das 150 ml Becherglas auf dem Magnetrührer aufgebaut. Ein Thermometer mit einer Temperaturspanne von -10 bis mindestens 50°C sollte auf halber Höhe im Becherglas befestigt werden.

 

 

2) Nun gibt man 60 ml destilliertes Wasser ins Becherglas und erwärmt es auf 50 °C. Unter ständigem Rühren werden danach 26,34 g Hexamin darin aufgelöst und die Lösung in den Kühlschrank gestellt.

2. Hexamin auflösen

 

 

3) Während das Becherglas abkühlt, baut man ein Eisbad auf, stellt das Becherglas hinein und gibt tropfenweise über einen Tropftrichter die Salpetersäure hinzu. Die Temperatur sollte dabei unter 10 °C gehalten werden.
3. Aufbau4. Temperatur unter 10°C5. Erste feine Kristalle6. Deutliche Fällung

Das Hexamindinitrat sollte sehr rasch als weißer Niederschlag ausfallen.

 

 

4) Nach vollständiger Hinzugabe der Säure wird noch 5 Minuten weiter umgerührt, das Produkt gefiltert und mit 200 ml Ethanol nachgewaschen.
9. HDN im Glas7. Filtern8. filter nah

 

 

5) Getrocknet wird wie immer auf der Heizung. HDN ist hygroskopisch und sollte deswegen luftdicht und trocken gelagert werden.

 

 

 

Ausbeute
1. Ansatz
28,44 g     (56,88 % der Theorie)

 

2. Ansatz (20 % Säureüberschuss)
34,62 g     (69,24 % der Theorie)

 

3. Ansatz (40 % Säureüberschuss)
37,6 g     (75,2 % der Theorie)

 

4. Ansatz (40 % Säureüberschuss), nur noch 60 ml Wasser
38,32g     (76,64% der Theorie)

 

5. Ansatz (60 % Säureüberschuss) nur noch 60 ml Wasser
Fehlgeschlagen, da Temperatur außer Kontrolle

 

6. Ansatz (100% Säureüberschuss)   nur noch 60ml Wasser
44,38 g     (88,76 % der Theorie)

 

 

 

Fazit
Man benötigt tatsächlich mindestens 100 % Säureüberschuss um eine optimale Ausbeute zu erlangen, somit war die Synthese im großen Sprengmeister richtig.
Nahaufnahme HDN

 

 

 

Warnung
An dieser Stelle möchten wir nochmals vor Hexamindinitrat und den weiteren Formen RDX und HMX warnen. Der Staub von diesen Sprengstoffen verteilt sich wirklich überall, selbst wenn man sehr stark aufpasst.

Es ist empfehlenswert, eine kleine Box aus Plexiglas zu bauen und den Sprengstoff dort drinnen zu zerkleinern und abzufüllen. Auch HDN ist schon krebserregend und es gibt einfach Stäube, die will man nicht in der Nase oder Lunge haben!