Dimeres Methylethylketonperoxid (MEKP)

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Entweder verdünnt man die Schwefelsäure etwas oder geht bei der Zugabe in Deckung, denn dimeres MEKP kann schon bei der Zugabe von konz. H2SO4 detonieren

 

Materialien

  • Bechergläser 100ml, 300ml
  • Magnetrührer + Rührfische
  • Kältemischung

Chemikalien

  • 55ml Wasserstoffperoxid (20%)
  • 25ml Methylethylketon
  • 5ml Schwefelsäure (98%)
  • 200ml Natriumcarbonat Lösung

Herstellung

1) Zuerst füllt man 25ml Methylethylketon und 55ml 20%iges Wasserstoffperoxid jeweils in ein 100ml Becherglas.

2) Diese beiden Bechergläser sollten nun auf ca. -10 – 5°C herunter gekühlt werden. Vorzugsweise sollte man in dem unteren Bereich dieser Temperaturangaben arbeiten, um mehr Sicherheit zu gewährleisten und um die Ausbeute zu erhöhen.

3) Ist alles kühlgestellt, so verrührt man das MEK mit der Wasserstoffperoxid-Lösung.

Dreißig Sekunden sollte man den Magnetrührer dannach laufen lassen

 

4) Nun ist es Zeit für den Katalysator – die Schwefelsäure. Allerdings sollte man diese auch noch zusätzlich vor der Zugabe kühlen, da die Hitzentwicklung schon sehr stark ist.

Zeigt das Thermometer mehr als 5°C an, so sollte die Zugabe sofort gestoppt werden. Es wird erst dann weitergearbeitet, wenn die Temperatur sich wieder am unterm Ende der Temperaturspannweite befindet

 

5) Ist die Schwefelsäure komplett hinzugegeben, so wartet man ca. 24h. Auch bei diesem Schritt ist es wichtig die Temperatur zu halten.

Man sollte nie den Fehler machen, das Ganze einfach in die Tielkühltruhe zu stecken und einzufrieren. Man stellt es lieber bei 5° in den Kühlschrank

 

6) Am nächsten Tag sollten sich im Becherglas zwei Phasen gebildet haben. Eine dicke, viskose Schicht und eine trübe, weiße und dünne Phase darunter. Die obere ist ein Isomerengemisch von dem MEKP. Dieses sollte man zuerst abdekandieren/ -pipettieren.

7) Jetzt kommt die Natriumcarbonat Lösung zum Einsatz. Am besten gibt man die ölige Phase in ein neues Becherglas (300 oder 500ml) und fügt etwas Wasser hinzu. Anschließend stellt man den Ph-Wert leicht basisch mit dem Na2CO3 ein. Dabei ist es wichtig stark und lange zu rühren.

8) Das Anhydride 2-Peroxybutan braucht nun etwas Zeit um sich am Boden des Becherglases zu sammeln. Etwas wird sich immer noch an der Oberfläche von dem Wasser sammeln. Das ist aber nicht weiter schlimm.

9) Das dimere MEKP befindet sich am Boden der Becherglases und es sollte anschließend abdekandiert und durch einen Tropf-/ Scheidetrichter geschickt werden.

 

Lagerung und Weiterverarbeitung

Ist es nun einmal nahezu rein und frei von Wasser, so ist es auch durch Funken entzündlich. Wenn man es also lagern möchte, was auf gar keinen Fall zu empfehlen ist, so sollte es sich unter einer dünnen Schicht Wasser oder stabilisiert mit ein wenig MEK in einem sanft zu öffnendem und dicht schließendem Gefäß befinden. Es wird schließlich in Bastelläden auch als 40%ige Lösung verkauft. Außerdem ist eine kühle Lagertemperatur zu empfehlen, da auch 2-Peroxybutan flüchtig ist. Einatmen ist auch nicht so gut, denn es ist schon recht giftig. Also Nase aus dem Becherglas!

 

Informationen

Man kann auch bei noch niedrigeren Temperaturen arbeiten (ca. -30°C) um trimeres MEKP zu erhalten. Dieses ist schon bei Raumtemperatur noch kristallin. 2-Peroxybutan scheint zudem auch noch recht unempfindlich zu sein. Es ist zwar analog zu Acetonperoxid hergestellt worden, aber da es eine Flüssigkeit ist, ist sie wesentlich unempfindlicher also Apex. Eine große Menge angezündet detoniert nur im aller seltensten Fall. Kleine Mengen erzeugen eine große Stichflamme beim Anzünden. Eigentlich detoniert MEKP nur, wenn es mit Schlägen konfrontiert wird. Dichte von MEKP = 1.0g/cm3 11ml MEKP und 100g AN ergeben ein sehr gutes und ziemlich unempfindliches Dynamit.