Ammoniumpikrat Synthese

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Allgemeine Informationen

Ammoniumpikrat ist das Ammoniumsalz der Pikrinsäure und wurde vor allem im 2. Weltkrieg als Sekundärsprengstoff (Explosiv – D) verwendet. Er tritt in Form von gelben Kristallen in Erscheinung, solle zur Lagerung und Verwendung aber unbedingt min. 1 Mal umkristallisiert werden. Neben Bleipikrat und Kaliumpikrat ist es eines der drei interessantesten Pikrate, weshalb es genau wie die anderen beiden von mir in einer Synthese dargestellt wird.

 

Genau wie Pikrinsäure, so ist auch dieses Salz sehr giftig für Tiere und den Menschen, die letale Dosis liegt bei 5-50mg pro Kilo. Es ist kaum löslich in eiskaltem Wasser und Ethanol/Aceton, und unlöslich in Diethylether. Bei der Synthese kann sowohl eine rote, als auch eine gelbe Modifikation entstehen, die gelbe ist die etwas stabilere, beide haben aber je nach Pressdruck dieselbe Detonationsgeschwindigkeit. Allerdings ist die rote Modifikation etwas schwerer zu zünden, mit einem Bleiazid/ETN Ini hat man aber bei beiden Varianten keinerlei Probleme.Je höher der PH-Wert der Endlösung desto eher entsteht die rote Form.

 

Ammoniumpikrat gilt als leicht empfindlicher als Pikrinsäure, von daher ist es zu empfehlen, lieber bei der Reinform zu bleiben und die ungewollte Bildung von Pikraten zu unterbinden. Auf den Seiten 288-290 des Buches „Urbanski- Chemie und Technlogie der Explosivstoffe- Band 1“ stehen die vollständigen Informationen über diesen Sprengstoff.

 

Warnhinweise
– Pikrinsäure ist ein empfindlicher Sprengstoff
– Pikrinsäure ist giftig und kann bei Kontakt mit der Haut lebensbedrohliche allergische Reaktionen         auslösen
– Ammoniak bildet reizende und bestialisch riechende Dämpfe, unbedingt im Freien oder unterm             Abzug arbeiten!
– Ammoniumpikrat ist sehr giftig

 

Weiterführende Links
– http://www.lambdasyn.org/synfiles/ammoniumpikrat.htm
– https://de.wikipedia.org/wiki/Ammoniumpikrat

 

Stoffdaten
Summenformel: C6H6N4O7
Andere Namen: – Explosive – D
– Ammoniumpikronnitrat
– Ammoniumkarbazoat
CAS-Nummer: 131-74-8
Molare Masse: 246,1g/mol
Dichte: 1,72g/cm3
Schmelzpunkt: 265°C
Detonationsgeschwindigkeit: bis 6995m/s
Sauerstoffbilanz: -52,0%
Bleiblockausbauchung: 28cm3/g
Schlagempfindlichkeit: bis 20Nm keine Reaktion
Reibempfindlichkeit: unbekannt
Löslichkeit: wenig in Wasser (11g/l bei 20°C)

 

Materialien
– 150ml Becherglas
– Magnetrührer mit Rührfisch
– Glaspipette
– Laborthermometer
– Waage
– Filterpapier
– Glastrichter mit Auffanggefäß
– pH-Streifen

 

Chemikalien
– 5g Pikrinsäure (TNP)
– 5ml Ammoniaklösung
– destilliertes Wasser

 

 

Durchführung
1) In einem 150ml Becherglas werden 5g Pikrinsäure in 100ml kochendem, destilliertem Wasser gelöst.

 

        

 

2) Nach dem lösen werden bei einer Temperatur von 90°C unter ständigem Rühren 5ml Ammoniaklösung (25%) hinzugefügt. Die Lösung sollte im basischen Bereich liegen, hier auf dem Indikatorpapier gut zu sehen.

 

  

 

3) Nun kann man die Lösung auf ein Volumen von 40ml eindampfen und anschließend auf 5°C abkühlen lassen.

 

     

 

4) Die ausfallenden Pikrat Kristalle werden abgefiltert und mit 100ml Eiswasser (0°C) gewaschen. Getrocknet wird an einem dunklen warmen Ort.

 

  

 

Praktische Ausbeute
4,77g Ammoniumpikrat, das sind 88% der theoretischen Ausbeute. Verluste treten dadurch auf, das sich Ammoniumpikrat im Wasch- und Synthesewasser löst.