Triacetontriperoxid (TATP/APEX) Synthese

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Triacetontriperoxid, besser bekannt als APEX, ist ein Initialsprengstoff aus der Gruppe der organischen Peroxide. Zwar spricht seine Kraft für sich, 50mg reichen um PETN zu initiieren, allerdings neigt es dazu zu sublimieren und ist äußerst Schlag- und Reibungsempfindlich. Im Laufe der Jahre hat dieser Initialsprengstoff einen äußerst zweifelhaften Ruf entwickelt.

 

 

Zum einen verführt die äußert billige und einfache Herstellung viele Leute dazu, ihn in großen Mengen herzustellen, zum anderen wird er auch heute noch von vielen Terroristen als Hauptladung verwendet. Die meisten Unfälle der Szene gehen auf TATP zurück, im Laufe der Jahre hat es viele Finger, Hände und Leben gekostet. Darum empfiehlt es sich, diesen Initialsprengstoff nur zu Versuchszwecken herzustellen, niemals als Initial- oder Hauptladung verwenden!

 

 

Warnhinweise
– TATP ist hochexplosiv! Durch seine Reibungs- und Schlagempfindlichkeit findet es keinen praktischen Nutzen und sollte es auch nicht! Viele Leute mussten schon mit Finger, Händen und Leben dafür bezahlen!
– Keine Mengen über 2-3g herstellen, nicht lagern, nicht mit Metallen in Verbindung bringen!
– TATP  nur zu Testzwecken verwenden, nicht für Initialkapseln oder APAN!
– Die Synthese ist etwas aufwendig, einfaches zusammenkippen würde prinzipiell auch gehen, ABER, wie viel sind euch eure Hände wert???

 

 

Eigenschaften
Summenformel: C9H18O6
CAS-Nummer: 17088-37-8
Andere Namen: APEX, Acetonperoxid
Molare Masse: 222,24g/mol
Dichte: 1,22g/cm3
Schmelzpunkt: 91°C
Detonationsgeschwindigkeit: bis 5290–5400m/s
Bleiblockausbauchung: 25cm3/g
Schlagempfindlichkeit: 0,3Nm
Reibempfindlichkeit: 0,1N

 

apex_struktur
(Oben das dimäre DADP, unten das trimäre TATP)

 

 

Weiterführende Link:
http://www.powerlabs.org/chemlabs/perox.htm
https://xplosives.net/filehost/Ebooks/Spr…/TATP3.pdf
https://de.wikipedia.org/wiki/Acetonperoxid
http://edoc.hu-berlin.de/dissertationen/…walter.pdf

 

 

Theorie und Ansatz
Für die Herstellung von trimären Acetonperoxid gibt es 2 verschiedene Ansätze. Zum einen kann man das Ganze stöchiometrisch berechnen, zum anderen hat Astrid Walter von der Humbold-Universität-Berlin folgendes vorgeschlagen:

– 221μL Aceton
– 153μL Wasserstoffperoxid
– 7,5μL Schwefelsäure

 

 

Hochgerechnet in brauchbare Mengen wären das:
– 22,1ml Aceton
– 15,3ml Wasserstoffperoxid
– 0,75ml Schwefelsäure

 

 

Das ist natürlich noch immer zu viel und die Mengen sind schlecht abmessbar. Deshalb wurde hier das Ganze in Gramm umgerechnet und noch einmal reduziert. Da weiter unten noch die stöchiometrische Berechnung folgt, die Universität allerdings ca. die doppelte Menge von Aceton verwendet, wurde bei beiden Synthesen das Wasserstoffperoxid als feste Größe zur besseren Veranschaulichung verwendet.

 

22,1ml Aceton+15,3 ml Wasserstoffperoxid=?/Umrechnung in Gramm
17,459g+16,98g=?/ :16,98
1,0282g+1,0g=?/*8,505
8,744g Aceton+8,505g Wasserstoffperoxid=?

 

Anmerkung
Nicht verwirren lassen, es sieht nun zwar aus, als würde man fast gleich viel Aceton und Wasserstoffperoxid verwenden, aber umgerechnet in Gramm sieht man, dass die Proportionen aufgrund der verschiedenen Stoffdichten wieder passen.

Leider gibt es nirgends eine %-Angabe des Katalysators, immer ist nur von einer „verdünnten Säure“ die Rede. Es gibt weder im Urbanski noch sonst irgendwo genauere Angaben. Laut der Universität ist man sich nicht einmal sicher, ob die Konzentration entscheidend ist oder der durch zu hohe Konzentration entstehende Temperaturanstieg. Diese ist nicht zu verachten, da laut der Universität und einem Mitglied aus dem Sciencemadness Forum unterhalb von 5°C nur TATP entsteht und nicht das dimäre DADP.

Aus Szene internen Erfahrungen wurde allerdings berichtet, dass die Schwefelsäure nicht über einen Konzentration von 30% kommen sollte. Außerdem wäre die Verwendung von Salzsäure empfehlenswerter, da die Kristalle dabei nicht so groß (und somit empfindlicher) werden und die Ausbeute weiter steigt. In dieser Synthese wurde allerdings zum direkten Vergleich zur Humbold-Universität-Berlin jedoch auch Schwefelsäure verwendet.

 

0,75 ml Schwefelsäure im gleichen Maße berechnet ergibt 0,13g Schwefelsäure (30%)

 

 

Stöchiometrische Berechnung

3 C3H6O+3 H2O2=C9H18O6+3 H2O
3 (58,08g/mol)+3 (34,02g/mol)=222,24g/mol+3 (18,0153g/mol)
174,24g+102,06g=222,24g+54,0459g/:10
17,424g+10,206g=22,224g+5,40459g/:4
4,35g Aceton+8,505g Wasserstoffperoxid=5,556g TATP+Restwasser

Hier wird nun auch die selbe Menge Wasserstoffperoxid als Basis verwendet wie in den Mengenangaben der Universität und es wird eine theoretische Menge synthetisiert, die noch im einigermaßen sicheren Bereich der Herstellung liegt. Trotzdem sollte in Erwägung gezogen werden, diese Mengen weiter zu reduzieren.

 

Als Katalysator wird ebenfalls 0,13g Schwefelsäure verwendet. Da sich in den Synthesen lediglich die Mengen unterscheiden, bleibt die Beschreibung selbst in dieser gleich.

 

 

 

Materialien 2
Materialien
– 1 Becherglas 100ml
– Große Glasschale
– Glastrichter
– Saugflasche oder ähnliches
– Petrischale
– Pipette
– Thermometer
– Pinzette
– Rührstab (Glas, besser ist aber Plastik)
– Magnetrührer mit Rührfisch (beides optional)
– Kaffeefilter
– Feinwaage
– Eis zum Kühlen
– Indikatorpapier
– ca. 1000ml destilliertes Wasser
– optional 5%ige Kaliumcarbonat Lösung

 

 

 

Chemikalien

1. Ansatz (nach Universität)
– 8,744g Aceton
– 8,505g Wasserstoffperoxid (30%)
– 0,13g Schwefelsäure (30%)

 

 

2. Ansatz (stöchiometrische Berechnung)
– 4,350g Aceton
– 8,505g Wasserstoffperoxid (30%)
– 0,13g Schwefelsäure (30%)

 

 

Hier wurde noch ein dritter Ansatz getestet, bei welchem die Schwefelsäure eine Konzentration von 95% besitzt und sich dessen Menge erhöht.

 

 

3. Ansatz (95%ige Schwefelsäure)
– 4,350g Aceton
– 8,505g Wasserstoffperoxid (30%)
– 0,40g Schwefelsäure (95%)

 

 

 

Durchführung
1) Wie immer baut man zuerst das Grundkonstrukt auf. Hierbei handelt es sich um ein 100ml Becherglas, welches auf einem Magnetrührer steht.

1. Grundkonstrukt

 

 

2) Nun werden unter ständigem Rühren Aceton und Wasserstoffperoxid zusammengeführt. Das Abwiegen der Substanzen erfolgt mittels Feinwaage. Becherglas aufstellen, Waage kalibrieren und solange den jeweiligen Ausgangsstoff aufnehmen bis das gewünschte Gewicht erreicht ist.

2. H2O2 abwiegen

 

 

3) Nach vollständiger Mischung der beiden Ausgangsstoffe wird die Temperatur auf 0-2°C gesenkt. Dazu baut man das Eisbad auf und stellt das Becherglas hinein (notfalls etwas Speisesalz auf das Eis geben). Zudem wird der Rührfisch entnommen.

3. Eisbad vorbereiten 2   4. auf 0-2°C kühlen vor zugabe

 

 

4) Zuletzt werden 0,13g Schwefelsäure (30%) tropfenweise hinzugefügt, die Temperatur darf dabei nie über 5°C steigen (jeder Tropfen Säure löst einen Temperaturanstieg von ca. 1-2°C aus). Während der Zugabe wird mittels eines weichen Plastikstabes immer wieder umgerührt.

5. Katalysator vorsichtig hinzugeben   6. Temperatur nicht über 5°C

 

 

5) Nach erfolgreicher Zugabe des Katalysators erkennt man schon die ersten kleinen Kristalle. Der komplette Ansatz wird ca. 24 Stunden bei 0-5°C stehen gelassen.

7. Direkt feine Kristallbildung

 

 

Ein Vergleich der ersten beiden Ansätze nach 2 Stunden:
8. Vergleich der ersten beiden Ansätze   9. Nochmaliger vergleich

(links der berechnete, rechts der Ansatz der Universität)

6) 24 Stunden später wird das TATP VORSICHTIG in einen Filter gegeben und mit ordentlich Wasser nachgespült. Hier sollte man auf Nummer sicher gehen und Indikatorpapier verwenden, das Produkt muss unbedingt säurefrei sein! Normalerweise sollte das Spülen des Filters mit 500ml destilliertem Wasser ausreichen. Notfalls mit einer 5%igen Kaliumcarbonat Lösung neutralisieren! Danach nochmals mit 500ml dest. Wasser nachspülen.

 

Getrocknet wird der Ansatz an einem dunklen, warmen Ort. Dies dauert ca. 12-24 Stunden bei niedriger Luftfeuchtigkeit.

 

 

 

Ausbeute

1. Ansatz (Humbold-Universität-Berlin)
– 8,744g Aceton
– 8,505g Wasserstoffperoxid (30%)
– 0,13g Schwefelsäure (30%)

 

==> 2,1g TATP

Ergebnis 1. Flush 1   Ergebnis 1. Flush 2   Mikro 2

 

 

2. Ansatz (stöchiometrisch berechnet)
– 4,350g Aceton
– 8,505g Wasserstoffperoxid  (30%)
– 0,13g Schwefelsäure (30%)

 

==> 2,2g TATP

Ergebnis 2. Flush   Mikro 4   Mikro 3

 

 

3. Ansatz (Test mit 95%iger Schwefelsäure)
– 4,350g Aceton
– 8,505g Wasserstoffperoxid  (30%)
– 0,40g Schwefelsäure (95%)

 

==> 3,32g TATP

Ergebnis 3. Flush   Mikro 1

 

 

 

Beobachtungen bei der Zerkleinerung im feuchten Zustand

1. Die Kristalle des 1. Ansatzes sind deutlich größer als bei den anderen beiden Ansätzen. Außerdem lässt sich das TATP viel leichter zerteilen, was an der oben erwähnten großen Kristallstruktur liegt.

2. Der 2. Ansatz bildete Klumpen beim Trocknen, allerdings ließen sich diese im Gegensatz zum 3. Ansatz nach der Trocknungszeit sehr leicht zu Pulver zerdrücken. Bei der Deflagration hatten 0,5g dieses Ansatzes optisch betrachtet den größten Effekt.

3. Das TATP des 3. Versuches klumpt sehr stark, es ist kaum möglich es im nassen Zustand gut aufzuteilen. Auch nach 36 stündigem Trocknen der große „Klumpen“ kaum zerkleinert werden und wurde aus Sicherheitsgründen auch nicht getan.

 

 

 

Fazit

Der stöchiometrische Ansatz scheint der beste zu sein, zum einen von der schönen Kristallbildung her, als auch von Stärke und Handhabung.