Quicksilberfulminat Synthese

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Allgemeine Informationen

Quecksilberfulminat, auch Knallquecksilber genannt, ist ein leistungsstarker, aber auch sehr giftiger Initialsprengstoff. Gleichzeitig ist er einer der ältesten, schon im 17. Jahrhundert experimentierten Alchemisten mit diesem Stoff. Aber erst im 20 Jahrhundert wurde er in Massen produziert, bis er von sicheren Varianten wie Bleiazid ersetzt wurde.

 

Der Initialsprengstoff erscheint je nach Synthese und Reinheit in verschiedenen Farben, grau, weiß und hellbraun. Durch die Zugabe von wenig Salzsäure oder Kupfernitrat erhält man schneeweißes Quecksilberfulminat. Ohne ist mit mehr dunklem Produkt zu rechnen.

 

Auch bei der Reinheit steht die Farbe offenbar im Vordergrund. 1908 wurde festgestellt, das weißes Quecksilberfulminat 99,3-4% des Stoffes enthält, graues aber bis zu 99,9% Quecksilberfulminat. Für die Praxis sind diese absolut minimalen Unterschiede natürlich zu vernachlässigen.

 

Wichtig bei der Synthese ist das Waschwasser, welches in Form von Eiswasser vorliegen muss. 100°C warmes Wasser lösen ca. 8g Quecksilberfulminat, unter 12°C sind es nur 0,07g. Diese besondere Eigenschaft machen wir uns zunutze, um das Produkt gut von Säureresten frei zu spülen.

 

Interessant ist die Pressfähigkeit des Stoffes, wird er phlegmatisiert, kann er theoretisch bis zu seiner maximalen Dichte von 4,3g/cm3 verdichtet werden. Dies ist aber nur eine Theoretische Angabe. Alles über 4,0g/cm3 durch einen Druck von ca. 1330kp/cm2 macht keinen Sinn, denn ab 1600kp/cm2 nimmt die Initiierbarkeit extrem ab, bis es überhaupt nicht mehr detoniert.

 

Zuletzt sei noch zu erwähnen, dass die offiziell im Internet verfügbaren Daten über Quecksilberfulminat nur sehr unzureichend sind. Darum empfehle ich das Buch „Urbanski- Chemie und Technologie der Explosivstoffe- Band 3“, dort finden sich Seitenweise Informationen.

 

Warnhinweise
– Quecksilber bzw. seine Dämpfe sind extrem giftig und fruchtschädigend!
– Salpetersäure ist ätzend! Schutzhandschuhe tragen
– Quecksilberfulminat ist ein empfindlicher Initialsprengstoff
– Quecksilberfulminat niemals mit konz. Schwefelsäure in Kontakt bringen, es droht eine spontane                Detonation!

 

Stoffdaten
Andere Namen: Quecksilbercyanat, Quecksilberdifulminat, Knallquecksilber
Summenformel: Hg(CNO)2, anders C2N2O2Hg
CAS-Nummer: 628-86-4
Molare Masse: 284,7g/mol
Dichte: bis max. 4,3g/cm3
Schmelzpunkt: Verpuffung ab ca. 165°C

Löslichkeit: – kaum löslich in Eiswasser
.                  – gut löslich in heißem Wasser/Ethanol

Detonationsgeschwindigkeit: 5000m/s

Bleiblockausbauchung: 130cm3
Sauerstoffwert: -11,2%
Schlagempfindlichkeit: 1-2Nm

 

Materialien
– 250ml Rundkolben
– 400ml Becherglas
– Laborthermometer
– Pipette
– Glastrichter
– Filter

 

Chemikalien
– 4g Quecksilber
– 55g HNO3 (60%)
– 50ml Ethanol
– 1g HCL (optional, es kann auch Kupfernitrat verwendet werden)

 

 

Herstellung
1)  In einem 250ml Rundkolben werden 55g HNO3 (60%) vorgelegt und mit etwas Salzsäure versetzt (2g) und auf ca. 50°C erhitzt.

 

2) Nun wird das Quecksilber Mithilfe einer Pipette hinzugefügt. Sofort verfärbt sich mir Lösung gelblich und das weiße Quecksilbernitrat entsteht. Dieses löst sich langsam im Wasser der Säure und dem bei der Reaktion entstehendem Wasser. Es dauert allerdings eine Zeit bis sich das komplette Quecksilbernitrat gelöst hat.

     

Dabei entsteht das giftige Stickstoffdioxid, welches auf keinen Fall eingeatmet werden darf! Unbedingt im freien oder unter einem Abzug arbeiten!
 
Vor dem nächsten Schritt, welcher sehr Impulsiv werden kann, kann man auf ein 400ml Becherglas umfüllen.

 

3) Hat sich das komplette Nitrat gelöst, werden 50ml Ethanol hinzugefügt, welcher ca. 40°C haben sollte. Umgerührt wird mit dem Laborthermometer oder durch leichtes Schwenken, auf einen Rührfisch und Magnetrührer sollte man verzichten, aufgrund der Reibung am Gefäßboden.

 

4) Langsam, aber stetig, steigt die Temperatur der Lösung bis sie ihren Siedepunkt erreicht hat. Die dabei entstehenden Dämpfe dürfen dabei auf keinen Fall eingeatmet werden! Diese Reaktion dauert bis zu 15 Minuten an und verläuft sehr stark.

 

 

              

Sollte die Reaktion nach spätestens 15 Minuten nicht von selbst gestartet sein, empfiehlt es sich die Lösung einmal auf 50°C zu erhitzen, dann sollte die Reaktion von alleine starten und kann von der Heizquelle genommen werden.

 

5)  Sobald die Reaktion merklich zum erliegen gekommen ist, gibt man ca. 200ml Eiswasser hinzu, schwenkt den Rundkolben bzw. das Becherglas und gibt den Inhalt in ein 400ml Becherglas, ggf. den Rundkolben nachspülen (verwendet man ein Becherglas, ist das umfüllen natürlich überflüssig Wink ) Das Quecksilberfulminat löst sich kaum im Eiswasser, man wartet bis es sich am Boden gesammelt hat, dekantiert ca. die Hälfte der Flüssigkeit ab und wiederholt diesen Schritt 2 Mal. Zusätzlich kann man noch in einem Eisbad in Form eines größeren Becherglases kühlen

 

6) Zuletzt gibt man den Inhalt in einen Filter. Diesen spült man mehrmals mit Eiswasser aus, prüft mit einem Ph-Streifen auf einen neutralen Wert und lässt das Fulminat an einem dunklen, trockenen Ort trocknen.

 

7) Ich habe allerdings festgestellt, dass das Quecksilberfulminat noch mit Resten von Quecksilbernitrat verunreinigt ist. Daher empfehle ich, den Sprengstoff mindestens einmal umzukristallisieren. Dann erhält man auch die typische feinnadelige Kristallform.

 

Praktische Ausbeute
4,5g Quecksilberfulminat, bei einer zweiten Synthese ohne Salzsäure wurde das Fulminat gräulich und die Ausbeute betrug 3,9g