Lithiumazid Synthese

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Allgemeine Infos
Lithiumazid ist ein sehr unbekannter Initialsprengstoff aus der Gruppe der Azide. Genaue Daten sind leider nicht zu finden. Von daher findet er auch in der Szene keine praktische Anwendung, maximal zur Herstellung von Kupferazid.

 

Nach einigen Tests konnte ich herausfinden, das dieser hygroskopische Initialsprengstoff nicht mit einem so lauten Knall wie z.B. Silberazid oder bleiazid explodiert (erst in einer Inikapsel) und das man bei der Synthese sehr sorgfältig arbeiten sollte. Es sieht zwar bis kurz vor Ende der Synthese so aus, als würde nichts herauskommen, aber der Eindruck täuscht.

Generell sollte man Sprengstoffe, vor allem Initialsprengstoffe nicht lagern, sondern schnell weiter verarbeiten!

 

Warnhinweis
 – Natriumazid ist sehr giftig!

 

Stoffdaten
Name:  Lithiumazid
Trivialnamen: Lithiumtriazid
Summenformel:  LiN3
CAS-Nummer:  19597-69-4
Molare Masse :  48,96g/mol
Dichte: 1,84g/cm3
Schmelzpunkt:  115-298°C (Zersetzung bei 115°C)
Detonationsgeschwindigkeit:   unbekannt
Bleiblockausbauchung:   unbekannt
Schlagempfindlichkeit:  keine Reaktion
Reibempfindlichkeit:   unbekannt
Sauerstoffbilanz:  unbekannt

 

Weiterführende Links
https://de.wikipedia.org/wiki/Lithiumazid

 

Theoretische Berechnung

Natriumazid        + Lithiumsulfat       =   Lithiumazid       +   Natriumsulfat

2   NaN3             +       Li2SO4         =   2 LiN3               +     Na2SO4

2*   65,01g/mol   + 109,94g/mol        =  2* 48,96g/mol    +        142,04g/mol

130,02g/mol        + 109,94g/mol       =  97,92g/mol          +        142,04g/mol

239,96g/mol                                      =  239,96g/mol

130,02g/mol     + 109,94g/mol          =  97,92g/mol          +       142,04g/mol   //-mol//:130,02

1g                     +  0,8456g                =    0,754g             +         1,1g

 

Für eine weitere Synthese benötige ich 2g Lithiumazid, deswegen peile ich eine maximale theoretische Ausbeute von 2,2g an:

 

1g              +  0,8456g          =    0,754g             +         1,1g                   //*3

3g  NaN3   +  2,54g LiSO4   =    2,262g LiN3    +         3,3g   Na2SO4

 

Materialien
– 100ml Becherglas
– 150ml Becherglas
– 400ml Becherglas
– Magnetrührer mit Rührfisch
– Glastrichter und Filter
– Auffanggefäß (hier das 400ml Becherglas
– Sandbad oder Wasserbad
– Laborthermometer

 

 

Ich verwende in dieser Synthese ein Sandbad, allerdings habe ich beim zweiten Versuch feststellen können, dass ein Wasserbad hier eindeutig vorteilhafter ist, auch wenn man ab und zu Wasser nachfüllen muss

 

 

Chemikalien
– 3g Natriumazid
– 2,54g Lithiumsulfat
– Ethanol

 

Durchführung
1) Zuerst löst man 3g Natriumazid und 2,54g Lithiumsulfat in ca. 14ml destilliertem Wasser. Dieses sollte eine Temperatur von ca. 50°C haben, nach dem lösen wird alles in ein 150ml Becherglas umgefüllt.

 

 

 

2) Nun werden 80ml Ethanol mit einer Temperatur von 50°C hinzugefügt und 15 Minuten weiter umgerührt. Direkt nach der Zugabe geschieht folgendes, das Lithiumazid löst sich im Ethanol, die im Ethanol unlöslichen Stoffe Natriumsulfat und Reste vom Lithiumsulfat fallen zum Großteil schon aus, hier auf den Fotos als weißer Stoff im Becherglas zu erkennen.

 

 

 

Auf einem der Bilder sieht man mehre Bechergläser im Sandbad, es ist aber nichts neues hinzu gekommen, es wurde lediglich freier Platz im Bad genutzt, um Ethanol für die nächsten Schritte mit zu erwärmen

 

3) Danach filtert man die Lösung einmal ab, und wäscht den Filter mit 40ml heißem Ethanol nach (ca. 50°C)

 

 

 

4) Der Filter kann in den Müll, er enthält hauptsächlich Reste von Natriumsulfat und Lithiumsulfat. Das Filtrat kommt in ein 400 ml Becherglas, und wird bei 90°C im Sandbad bzw. Wasserbad eingedampft

 

 

 

Es entsteht ein trockener Bodensatz aus  Lithiumsulfat, Natriumsulfat und Lithiumazid, die Löslichkeit von Lithiumazid in Ethanol wird anschließend genutzt

 

 

5) Jetzt gibt man 70ml Ethanol mit einer Temperatur von 50°C hinzu, rührt 10 Minuten um, restliche Sulfate fallen aus. Man filtert die Lösung einmal ab (Die Sulfate lösen sich nicht im Ethanol und bleiben zurück), spült den Filter noch mal mit 75ml heißem Ethanol nach und dampft wieder bei maximal 100°C ein.

 

Praktische Ausbeute
2,00g absolut trockenes Lithiumazid, das sind 88,4% der Theorie, und laut Organikum sollte es eine Reinheit von ca. 98-99,5% haben.