Kaliumpikrat Synthese

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Allgemeine Informationen

Kaliumpikrat ist das Kalium Salz der Pikrinsäure und ein sehr unbekannter Initialsprengstoff. In der Praxis fand er nur sehr wenig Verwendung, vor allem in Sprengstoffgemischen und kleinen Geschossen. Von daher gibt es wirklich kaum Daten und Informationen darüber. Es ist vor allem durch seinen braun-goldenen Farbton gut von Pikrinsäure und Ammoniumpikrat zu unterscheiden.

 

Entdeckt wurde er Mitte des 17. Jahrhunderts von Johann Rudolf Glauber, und Infolge seiner Entwicklung fand es sogar Verwendung in der Pyrotechnik, unter anderem in Pfeifmischungen. Das Salz hat nur eine sehr schwache Sprengkraft, bei Kontakt mit Feuer schmelzen die Kristalle erst, bevor sie mit einem kräftigen zischen reagieren. Auch gegenüber Reibung habe ich in meinen Tests keine Zündung durchführen können, mit kleinen Mengen Bleiazid aber sofort. Selbst bei sehr schweren Hammerschlägen zündeten Kleinstmengen nur unregelmäßig, ähnlich hat es Urbanski in seinen Büchern beschrieben. Die Synthese erfolgt über Kaliumhydroxid, wobei es auch mit Kaliumcarbonat gehen würde, allerdings müsste man dann auch teures Methanol einsetzen.

 

Auch wenn meine Tests ergeben haben, dass das Kaliumpikrat durch Reibung und Schlag (hier erst sehr spät) nicht reagiert, rate ich dringend davon ab, unvorsichtig damit umzugehen! Verunreinigungen in den Ausgangsstoffen, Lagerung, Kristallstruktur und ähnliches…alles kann die Eigenschaften des Pikrates beeinflussen!

 

Stoffdaten
Andere Namen: KP
Summenformel: C6H2KN3O7
CAS-Nummer: 573-83-1
Molare Masse: 267,19g/mol
Dichte: 1,852g/cm3
Verpuffungstemperatur: 331°C
Schmelzpunkt: 250°C

 

Warnhinweise
– Pikrinsäure ist giftig und empfindlich gegenüber Schlag, Reibung und Feuer
– Kaliumpikrat ist empfindlicher als reine Pikrinsäure
– Kaliumhydroxid ist reizend

 

Chemische Rechnung
Pikrinsäure + Kaliumhydroxid     = Kaliumpikrat + Wasser

C6H3N3O7 + KOH                      = KC6H2N3O7 + H2O

229,10392g/mol + 56,10564g/mol      = 267,19g/mol + 18,01528g/mol

285,20956g/mol      = 285,20528g/mol

 

Probe erfolgreich, also rechnen wir weiter

 

229,10392 + 56,10564                    = 267,19 + Rest (entfällt) //229,10392

1 + 0,24489…                   = 1,166…

4g Pikrinsäure + 0,98g Kaliumhydroxid = 4,66g Kaliumpikrat

 

Materialien
– 150ml Becherglas
– Magnetrührer mit Rührfisch
– Laborthermometer
– Laborlöffel
– Waage
– Filterpapier
– Glastrichter mit Auffanggefäß
– pH-Streifen

 

Chemikalien
– 4g Pikrinsäure
– 1g Kaliumhydroxid (theoretisch, in der Praxis 1,3g)
– Destilliertes Wasser

 

 

Durchführung
1) In einem 150ml Becherglas werden 90ml destilliertes Wasser vorgelegt und auf 95°C erwärmt.

 

  

 

2) Anschließend gibt man unter ständigem Rühren 4g Pikrinsäure hinzu, die Lösung sollte sich gelblich verfärben. Dabei sollten unbedingt Handschuhe getragen werden, schon kleine Mengen der Pikrinsäurelösung auf der Haut können allergische Reaktionen auslösen!

 

     

 

3) Bei gleich bleibender Temperatur gibt man nun das Kaliumhydroxid hinzu, kontrolliert kurz den pH-Wert und stellt sicher, dass dieser sich im neutralen bis leicht basischen Bereich befindet (pH-Wert bis 10 in Ordnung). In der Praxis wurden 1,3g Kaliumhydroxid benötigt. Die Lösung sollte sich leicht ins rot-braune verfärben

 

  

 

4) Nach vollständiger Zugabe und pH-Wert Kontrolle, wird die Lösung auf 40ml eingedampft. Schon während dieser Phase fällt erstes Kaliumpikrat aus, das konstante umrühren mit dem Magnetrührer hat den positiven Nebeneffekt, das die Kristalle schon sehr stark zerkleinert werden

 

  

 

5) Danach wird auf 2°C abgekühlt, woraufhin das restliche Kaliumpikrat auskristallisiert. Ich empfehle jetzt nochmals mit dem Magnetrührer umzurühren, um auch die neu geformten Kristalle noch im nassen Zustand so gut es geht zu zerkleinern.

 

6) Die Kristalle werden abgefiltert und nochmals mit 100ml Eiswasser gewaschen. Es wird an einem dunklen, warmen Ort getrocknet.

 

     

 

Mit ein wenig Küchenpapier kann man nach dem abtropfen schon einen Großteil der Restfeuchte entfernen

 

Ausbeute
4,44g Kaliumpikrat, das sind 95% der Theorie