Bleipikrat Synthese

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Allgemeine Informationen

Bleipikrat ist das Bleisalz der Pikrinsäure und ein empfindlicher Initialsprengstoff der früher in vielen Initialkapseln verwendet wurde. Nach der Ablösung durch Bleiazid verlor er allerdings an Bedeutung und kommt heute nur noch vereinzelt in Anzündhütchen und Sprengzündern vor. In kleinen Mengen verpufft es bei Kontakt mit einer Flamme, wobei feinster Bleistaub entsteht.

Das Pikrat kommt in unglaublich vielen Formen vor mit genau so vielen unterschiedlichen Eigenschaften. Über 60 Herstellungswege sind bekannt. Natürlich können nicht alle behandelt werden, in dieser Synthese stelle ich die einfachste Form dar.

Bleipikrat gilt als extrem empfindlich gegenüber Schlagwirkung. Sie liegt nur ganz knapp über der von TATP/APEX, somit wird schon das Eigengewicht größerer Mengen zu einem Sicherheitsrisiko. Auch müssen beim Umgang unbedingt Handschuhe getragen werden, da es sich um eine Bleiverbindung handelt.

Während der Synthese und beim abkühlen der Lösung, kurz vorm filtern, muss ununterbrochen gerührt werden. Nur so wird gewährleistet, dass sich das Bleipikrat in kleinste Kristalle aufteilt. Ohne Rühren neigt es dazu, extrem große Kristalle und Klumpen zubilden, für die spätere Verarbeitung ein extremes Sicherheitsrisiko.

 

Stoffdaten
Andere Namen: 2,4,6-Trinitrophenolblei
Summenformel: Pb(C6H2N3O7)2
CAS-Nummer: 25721-38-4
Molare Masse: 663,41g/mol
Dichte: unbekannt
Schlagempfindlichkeit: 0,4J, Bei 2kg Hammer ab 2cm Höhe Explosion!!!!!
Schmelzpunkt: 270°C, explodiert gleichzeitig häufig ab dieser Grenze
Löslichkeit: Kaum löslich in Wasser
Detonationsgeschwindigkeit: um 6500m/s

 

Warnhinweise
– Bleipikrat ist ein höchst empfindlicher Initialsprengstoff!!!
– Das Schwermetallpikrat ist extrem giftig! Handschuhe in doppelter Ausführung tragen!

 

Materialien
– 150ml Becherglas
– 250ml Becherglas
– Laborthermometer
– Filterpapier
– Glastrichter und Auffanggefäß
– Pipette
– Magnetrührer und Rührfisch
– Laborlöffel
– Waage

 

Chemikalien
– 2,3g Pikrinsäure
– 0,8g Natriumhydroxid
– 3,6g Bleinitrat
– Destilliertes Wasser

 

 

Durchführung
1) In einem 150ml Becherglas werden 2,3g Pikrinsäure in 50ml Wasser gegeben und auf 50°C erhitzt.

 

    

 

In der Hobby Literatur steht an dieser Stelle oft das Pikrat „zu lösen“. Dies ist völliger Irrsinn, erst bei 100°C könnte man in 50ml Wasser knapp 3g Pikrinsäure lösen. Ein völlig unnötiges Sicherheitsrisiko, da sich im nächsten Schritt alle Stoffe sowieso im Wasser lösen.

 

2) Unter ständigem Rühren wird eine Lösung aus 0,8g Natriumhydroxid und 18ml Wasser zur Ersten hinzugefügt. Durch das hinzufügen von Natriumhydroxid zur Pikrinsäure entsteht Natriumpikrat, welches sich augenblicklich im Wasser löst und dieses orange färbt. Nach ca. 10 Minuten Rühren bei 50°C sollte die Lösung absolut frei von Schwebstoffen sein

 

    

 

3) Als nächstes löst man in einem 250ml Becherglas 3,6g Bleinitrat in 50ml destilliertem Wasser und erhitzt diese Lösung auf 95°C.

 

     

 

4) Nun wird unter ständigem Rühren die erste Lösung, in welcher sich Natriumpikrat gebildet hat, zur Bleinitrat Lösung hinzugefügt, tropfenweise, ca. 1 Tropfen alle 2-3 Sekunden. Die Lösung wird im Laufe der zeit matt-gelb und feinste Bleipikrat Kristalle bilden sich.

 

      

 

5) Nach vollständiger Zugabe der Natriumpikrat Lösung wird noch 15 Minuten weiter umgerührt und die Temperatur auf 98°C erhöht und gehalten.

 

6) Nach dem abkühlen auf Zimmertemperatur wird das ausgefallene Bleipikrat vorsichtig abgefiltert und mit Eiswasser gewaschen. Getrocknet wird an einem warmen Ort, während des Vorganges das noch feuchte Bleipikrat immer wieder zerkleinern. Auf keinen Fall später erst den trockenen, kompletten „Kuchen“ zerdrücken!!

 

 

 

Ausbeute
4,66g Bleipikrat, das sind 70,6% der Theorie