Bleiazid

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ACHTUNG! Bei dieser Synthese wurde eine große Menge von ca. 30g Bleiazid hergestellt. Normale User brauchen eine solche Menge nicht, ein Zehntel reicht, teilt also alle Mengen DURCH 10!!!

 

 

Allgemeine Infos
Bleiazid ist einer der stärksten und sichersten Initialsprengstoffe der Welt, was ihn im Grunde zur Nummer 1 der kommerziellen Nutzung macht. Erstmals ca. 1891 hergestellt, ist es für die Hobbybomber von heute nur noch schwer herzustellen. Grund dafür ist die schwere Heranschaffung von Natriumazid. Als Alternativen dienen deshalb oft Hexamethylentriperoxiddiamin (HMTD) bzw. Silberacetylid.

 

 

Warnhinweise
– Natriumazid ist sehr giftig, es wirkt akut toxisch
– Bleinitrat ist hoch giftig und umweltschädigend
– Bleiazid ist stark krebserregend
– Das fertige Bleiazid vor direkter Lichteinstrahlung schützen, luftdicht und vor allem staubfrei lagern (wenn überhaupt!)
– Immer Einmalhandschuhe aus Latex oder Nitril und eine Staubmaske inkl. Vollgesichtsschutz tragen beim Arbeiten!

 

 

Eigenschaften
Summenformel: Pb(N3)2
CAS-Nummer: 13424-46-9
Molare Masse : 291,23g/mol
Dichte: 4,71g/cm3
Schmelzpunkt: 340°C, aber  ab 250°C Zersetzung
Detonationsgeschwindigkeit: bis 4630m/s
Bleiblockausbauchung: 11cm3/g
Schlagempfindlichkeit: 2,45-6,37 J
Reibempfindlichkeit:  0,1N

 

 

Weiterführende Links
http://www.lambdasyn.org/synfiles/bleiazid.htm
https://de.wikipedia.org/wiki/Bleiazid

 

 

Link zum Thread im Forum
Bleiazid Pb(N3)2 Synthese – https://xplosives.net/mybb/thread-28414.html

 

 

Theoretische Berechnungen
Gekürzte Berechnung, um auf Ausbeute von 30g zu kommen:

Pb(NO3)2 + 2 NaN3 Pb(N3)2 + 2 NaNO3
331,2g/mol + 130g/mol 291g/mol
331,2 + 130 : 13
25,47g + 10 g 22,38g   *(30/22,38)
34,13g Pb(NO3)2 + 13,4g  NaN3 30g Bleiazid, theoretische Ausbeute

 

 

Praktische Ausbeute
28,4g Bleiazid

 

 

Materialien
– 2 Bechergläser 600ml
– 2 Petrischalen, 7 cm Durchmesser
– 1 Glastrichter
– 1 Saugflasche 1000ml
– Magnetrührer Heidolph 3001 K
– 1 Magnet-Rührfisch
– 1 Laborlöffel
– 1 Laborthermometer
– 2 Kaffeefilter
– 1 Feinwaage

 

 

Chemikalien
– 34,13g Bleinitrat, Pb(NO3)2
– 13,4g Natriumazid, NaN3
– 1000ml destilliertes Wasser

(Wie oben beschrieben einfach alle Mengen durch 10 teilen um theoretisch max. 3g Bleiazid herzustellen)
1. Aufbau

 

 

Durchführung
1)  Zuerst wiegt man  34,13g Bleinitrat und 13,4g Natriumazid ab, und verteilt beides auf jeweils eine Petrischale.
2. Natriumazid abwiegen3. Bleinitrat abwiegen

 

2) Nun löst man das Bleinitrat in 250ml bzw. das Natriumazid in 150ml destilliertem Wasser. Das Ganze sollte bei einer Temperatur von ca. 19-21°C durchgeführt werden
4. Beides Lösen

 

3) Danach wird die Bleinitrat Lösung unter ständigen rühren in die Natriumazid Lösung gegeben. Es ist zwar keine Kühlung erforderlich, allerdings sollte die Zugabe auch aus Beobachtungsgründen nur Schrittweise innerhalb von 5 Minuten erfolgen. Es bildet  sich sofort ein weißer Niederschlag und der Inhalt des Becherglases trübt sich deutlich ein.
5. Mischung7. Zugabe8. Zugabe

 

4) Nach der kompletten Zugabe wird ca. 15 Minuten weiter umgerührt (beim Heidolph ca. 300r/m) und anschließen das Becherglas für 20 Minuten ruhen gelassen. Auf diesen Fotos erkennt man die verschiedenen Stufen der Zugabe und das Absinken des schweren Bleiazids.
9. Zugabe12. Zugabe

 

5) In der Zwischenzeit baut man die Saugflasche inkl. Trichter und Filter auf, die Trichter werden vor der Zugabe mit ein wenig Wasser benetzt.
13. Aufbau der Filter

 

6) Jetzt erfolgt Schrittweise die Zugabe des Bleiazids, dabei sollte das Bleiazid immer ein wenig „aufgewirbelt“ werden, damit es einfacher mit dem Wasser zusammen in den Filter übergeht. Nachgewaschen wird mit 750ml destilliertem Wasser.
14. Abfilterung15. Im Filter

 

7) Zum Trocknen rollt man auf einem Tisch ein wenig Frischhaltefolie aus, legt den aufgeklappten Filter darauf und verstreicht das noch nasse Bleiazid sehr vorsichtig auf die gesamte Fläche des Filters.
16. Trocknen auf der Heizung

 

Ausbeute: 28,4g trockenes Bleiazid, also ca. 94,7% der Theorie
17. Fertiges Bleiazid

 

Bleiazid ist nicht hygroskopisch, es kann an der Luft, aber besser auf einer Heizung (Stufe 2) über 24 Stunden getrocknet werden. Dabei sollte der Raum abgedunkelt werden. Sobald es trocken ist, sollte es in Initialkapseln abgefüllt werden, eine Lagerung empfiehlt sich trotz der hohen Stabilität nicht!

 

 

Hier noch ein paar Aufnahmen aus dem Mikroskop:
PICT0005PICT0007PICT0011PICT0012

 

Nach kurzer Zeit (ein Tag Sonneneinstrahlung) färbt sich das Bleiazid aufgrund einer chemischen Reaktion unter Einstrahlung von Sonnenlicht braun, und unter dem Mikroskop sind folgende Aufnamen endstanden