Grundlagen der Destillation – Materialien und Destille

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So, ich beginne nun mit einem Thema, das mir persönlich sehr am Herzen liegt, der Destillation im chemischen Bereich. Ich habe das Gefühl das viele dieses Thema eher fürchten oder für viel zu kompliziert halten, aber das ist in meinen Augen der falsche Blickwinkel. Vor allem was die Kosten angeht…manche Jugendliche versaufen an einem Wochenende 70€ in der Disko….zwei Wochenenden nicht saufen und man könnte sich alles leisten!!

 

Eine Destillation durchzuführen ist einfach, es wird einfach nur Zeit, Sorgfalt und das richtige Material benötigt. Und schon wird aus dem Zauberwerk der Destillation einfache Routine. Ich werde also hier die theoretischen Grundlagen und das Material erklären, auf Gefahren Hinweisen und auch ein praktisches Beispiel geben.

 

Fangen wir an, mit den Materialien der einfachsten und normalen Destillation mit Normschliff Glasgeräten. Auf die fraktionelle Destillation und Vakuumdestillation gehe ich in anderen Threads näher ein.

 

Warum destilliert man überhaupt?
Ganz einfach, im Grunde will man mit einer Destillation 2 oder mehr Stoffe voneinander trennen bzw. Verunreinigungen entfernen. Dafür macht man sich generell die unterschiedlichen Siedetemperaturen zu nutzen. Wenn man z.B. eine Wasser/Aceton Mischung hat, aber beide Stoffe behalten will, muss man destillieren.

 

Siedetemperaturen?
Jeder Stoff in der Chemie hat eine Siedetemperatur z.B.:

 

Wasser: ca. 100°C
Aceton: ca. 56 °C

 

Es ist also möglich, beide Stoffe durch erhitzen der Lösung voneinander zu trennen. In einem normalen Becherglas würde dann aber der Aceton verdampfen und in der Luft verloren gehen, reines Wasser bleibt zurück….unpraktisch….man muss das Aceton also irgendwie auffangen…durch eine Destillationsapparatur bei Normaldruck.

 

Destillationen bei Normaldruck verlaufen meistens bei einer Temperatur von 30-150°C, aus dem Grunde, dass bei höheren Temperaturen oft die Gefahr der Zersetzung besteht. Bei unter 30°C ist die Kondensation der Destillationsdämpfe durch Wasserkühlung extrem begrenzt.

 

Sollte eine Verbindung höhere Temperaturen als 150°C benötigen, vermindert man den Druck und führt eine Vakuumdestillation durch, welche den Siedepunkt stark senkt.

 

Die Ausrüstung
Für eine gute Destille aus Normschliff Laborglas muss man gut 100€ investieren (nur Glasteile), lieber einmal etwas mehr bezahlen, denn wer billig kauft, kauft zweimal. Ich werde hier kurz einmal die komplette Apparatur zeigen, die Teile aufzählen und dann im Einzelnen darauf eingehen.

 

Die komplette Apparatur (ohne Wasserzufuhr, beide Kolben noch nicht angehoben):

 

 

Teileliste
1. Laborhebebühne/Laborboy (optional)
2. Magnetrührer mit Heizfunktion
3. Gefäß für Wasser/Sand/Ölbad
4. Destillationskolben
5. Thermometer A
6. Destillationsaufsatz
7. Thermometer B
8. Liebigkühler (absteigend)
9. (Vakuum)vorstoß
10. Rundkolben (Vorlagekolben)
–> Stativ mit Klammern

 

 

1. Laborhebebühne

Im englischen auch Laborboy genannt, dient dazu, das Ölbad innerhalb von Sekunden stufenlos vom Destillationskolben zu trennen. Leider ist dieses Teil der Ausrüstung oft sehr überteuert, wer handwerklich geschickt ist kann mit einem Wagenheber oder ähnlichen eine billige Alternative bauen. Die Plattform sollte nur genug Platz für einen Magnetrührer bieten.

 

 

2. Magnetrührer
Dieser sollte ebenfalls über eine Heizfunktion verfügen, ich empfehle den Heidolph 3001K

 

 

3. Gefäß für Wasser/Ölbad/Sand
Hier reicht ein einfacher Kochtopf. Man wählt meistens zwischen Wasser-/Öl- und einem Sandbad. Beim Sandbad sollte möglichst feinen Quarzsand verwenden, beim Ölbad empfehle ich persönlich Silikonöle. Mit Olivenöl geht es zwar auch, aber viele dieser Öle verwandeln eure Wohnung in eine Pommesbude (vom Geruch her, es entstehen keine Pommes, und nein, nicht das Ölbad während der Destillation als Friteuse zweckentfremden!). Bei Temperaturen unter 80°C kann man auch ein Wasserbad verwenden

 

4. Destillationskolben
Generell wird hier ein Rundkolben verwendet, mindestens ein „Zweihals-Rundkolben“ (die Anzahl der Hälse richtet sich nach der art der Destillation etc.). In diesem Rundkolben befindet sich das Destillationsgut (also die Ausgangsmischung). Bei einem Zweihals-Rundkolben wie auf dem folgenden Bild, gibt es zwei Normschliff Übergänge, 29/32 nach oben, und 14/23 zur Seite. Wenn man kurz googelt, findet man eine Vielzahl an unterschiedlichen Kolben…es kommt darauf an was man benötigt (ob man z.B. noch einen Tropftrichter aufbauen möchte)

 

Gehen wir zurück zu unserer Apparatur in den 14/23 Ausgang kommt ein Thermometer, in den 29/32 Schliff der Destillationsaufsatz. Der Kolben hat ein Volumen von 1000ml.

 

 

 

5. Thermometer A
Mit diesem Thermometer überwacht man die Temperatur des Destillationsgutes. Man kann generell zwischen Normschliff-Thermometern, und Normschliff-Übergängen auf Glasgewinde wählen.

Normschliff-Thermometer halte ich für ungeeignet, sie sind erstens meist sehr teuer, und zweitens kann man die Einstecktiefe nicht regulieren…und nichts ist ärgerlicher als ein Thermometer das 1cm über der Lösung hängt. Besser sind Normschliff-Übergänge auf Glasgewinde. Hiermit kann man die Einstecktiefe frei verändern, eine Silikondichtung verhindert den Gasaustritt. Wichtig ist dabei der Durchmesser der Thermometer zu messen, meistens gibt es die Durchmesser 6 und 8mm, der Aufsatz sollte die gleiche haben.

 

6. Destillationsaufsatz
Dieser wird auf den Destillationskolben gesteckt, besitzt nach oben meistens einen 14/23, selten einen 29/32 Schliff, in welchen noch ein Thermometer kommt. Der schräg nach unten abgehende Schliff kommt in den Liebigkühler

 

 

7. Thermometer B
Dieses kommt oben auf den Destillationsaufsatz, die Quecksilberkugel kommt knapp unter den Abgang zum Liebigkühler. Dieses Thermometer ist das entscheidende, nur hieran kann man erkennen, welcher Stoff gerade in die Gasphase übergeht. Dazu mehr, sobald wir die einfache Destillation starten.

 

 

8. Liebigkühler (absteigend)
Das Herzstück, er entscheidet über die ganze Funktionalität der Destillation, hier kondensieren die Dämpfe des gewünschten Destillates. Ich empfehle für normale Destillationen einen Liebigkühler, so lang wie möglich (30-40cm sind Standart). Wie man die Wasserzufuhr richtig anschließt, wird im Laufe des Beitrages noch erwähnt.

 

 

9. (Vakuum)vorstoß
Dieser wird unten auf den Liebigkühler gesteckt und dient als Verbindung zum Vorlagekolben. Er dient bei der normalen Destillation als Druckausgleich, bei der Vakuumdestillation wird hier der Abgang zur Vakuumpumpe befestigt

 

 

Niemals den Vorstoß einfach verschließen, ansonsten droht aufgrund des steigenden Druckes in der Apparatur Explosionsgefahr!!!!

 

10. Rundkolben (Vorlagekolben)
Hier wird das Destillat aufgefangen, bei der einfachen Destillation benötigt man hier nur einen einfachen Rundkolben mit 29/32 Schliff. Destilliert man ohne Vakuum, könnte man natürlich auch einfach ein Becherglas unter den Vorstoß stellen und sich den Rundkolben sparen.

Um den Kolben bzw. das Becherglas zu bewegen lohnt sich der Kauf eines billig-Laborboys aus China. Diese kosten nur 20€ und reichen für diese Aufgabe völlig aus. Für das anheben des Magnetrührers sind diese allerdings weder geeignet noch ausgelegt.

 

 

Stativ mit Klammern/Schellen
Die komplette Apparatur muss natürlich stabil und sicher gehalten werden, dafür ist das Stativ da. Entweder kauft man sich Stativmaterial oder baut es selbst. Wichtig sind Halteklammern am Hals des Destillationsaufsatzes und eine in der Mitte des Liebigkühlers.

 

 

Damit hätte man die komplette Destillationsapparatur erklärt und aufgebaut, fehlt noch die Wasserversorgung bevor es losgehen kann.

 

Die Wasserkühlung
Damit der Liebigkühler auch funktioniert, muss er im Gegenstromsystem mit Wasser durchspült werden. Gegenstromprinzip bedeutet, dass die Dämpfe den Kühler hinunter wandern, und das kalte Wasser ihnen entgegen strömt. Die Wasserzufuhr muss also unten erfolgen, der Ausgang oben. Der blaue Pfeil zeigt die Flussrichtung des Wassers, der gelbe die des Destillates.

 

 

Ich schließe die Wasserzufuhr mit Gummischläuchen an und dichte sie zusätzlich mit Klebeband ab. Entweder lässt man über Verbindungsstücke direkt Wasser vom Hahn durch die Schläuche laufen (Wasserkosten sind natürlich so viel höher) oder man baut sich eine kleine Pumpenanlage.

 

Eine mini Teichpumpe kostet ca. 15€.ein großer Wasserbehälter dazu und schon kann man einen schönen Kreislauf aufbauen. Das spart viel Wasser, allerdings kann der Wasservorrat vor allem bei langen Destillationen schnell warm werden. Eine Tüte Eis im Vorratsbehälter ist meistens ein gutes Gegenmittel.

 

 

Wichtig!
Erst den Netzstecker ziehen, dann die Pumpe aus dem Wasser holen. Auch erst die Pumpe platzieren, dann Stecker einstecken! Wasser leitet Storm!

 

Der Wasserdruck darf nicht zu hoch werden, sonst platzen die Schläuche ab oder der Kühler platzt, also nicht voll aufdrehen!!!

 

Damit hätten wir nun alle erforderlichen Materialien zusammen, im nächsten Beitrag geht es dann an die einfache Destillation.