Die einfache Destillation – Am Beispiel Aceton

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Allgemeine Infos und Ansatz

So, im letzten Thema habe ich die erforderlichen Materialien vorgestellt, nun gehen wir in die Praxis über. Und zwar wollen wir zwei Flüssigkeiten, mit unterschiedlichem Siedepunkt voneinander trennen.

 

Wasser: ca. 100°C
Aceton: ca. 56 °C

 

Es müsste also ein leichtes sein, die beiden Substanzen zu trennen. Zudem können wir ein Sandbad verwenden um die Mischung zu erhitzen.

 

Ansatz: 300g Aceton + 300g Wasser

 

Ich führe diese Destillation langsam durch, das heißt ich erhöhe die Temperatur eher langsam. So sollte man als Anfänger immer vorgehen, habt ihr die Destillation hingegen schon 2-3 mal gemacht, spricht nichts dagegen auch direkt den Magnetrührer auf 350°C zu stellen. Diese Destillation ist nur ein Beispiel, jede unterscheidet sich von der anderen. Säuren zu destillieren, so wie Pyrohunter es beschreibt ist nochmal eine ganz andere Stufe.

 

Warnhinweise

Bevor es nun also losgeht sollte man kurz überlegen, ob man auf alles vorbereitet ist:

 

1. Kann man das Sandbad innerhalb von Sekunden vom Destillationskolben absenken und so die Wärmezufuhr stoppen?

2. Ist der (Vakuum)vorstoß offen?

3. Sitzen alle Schliffe richtig?

4. Sitzt die Apparatur stabil am Stativ, steht dieses sicher?

5. Funktioniert die Wasserkühlung?

6. Schutzkleidung vorhanden? Schutzwand vor einem Siedeverzug aufgebaut bzw. Abzug schließbar?

 

Siedeverzug?
Unter einem Siedeverzug versteht man eine explosionsartige Verdampfung des Destillationsgutes im Destillationskolben. Meistens liegt die Ursache an einem nicht ausreichend vermischten Destillationsgut. Darum sollte im Destillationskolben immer ein Rührfisch vorhanden sein und ständig umgerührt werden.

 

Sollte es zu einem Siedeverzug kommen, explodiert im Extremfall der Destillationskolben und das Gut spritzt herum, bei Säuren sehr fatal!!! Darum sollte euer Abzug geschlossen sein oder eine gute Schutzwand aus Plexiglas aufgebaut sein!

 

Bei Säuren müssen immer Flaschen mit schwacher Natronlauge bereit stehen um eventuell austretende Säure sofort neutralisieren zu können.

 

Der Destillationsvorgang

Endlich geht es in die Praxis, wir haben einen Destillationskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000ml, Faustformel:

 

Der Destillationskolben sollte mindestens zur Hälfte, maximal zu zwei Drittel gefüllt sein.

 

Wir stellen also zuerst im Destillationskolben eine Mischung aus 300g Wasser und 300g Aceton her, mit dem Magnetrührer wird diese Mischung 20 Minuten lang umgerührt (wichtig, denkt an den Siedeverzug). Währenddessen kann man in aller Ruhe die Apparatur zum Destillieren wie wir es schon kennen aufbauen:

 

  

 

Durchführung
1) Das Sandbad wird noch kalt nach oben gefahren bis es den Destillationskolben gut einbettet. Die Schicht unter dem Kolben sollte ca. 2-3cm stark sein, die Außenbereich um den Kolben werden mit Sand aufgegossen, bis min. das Gemisch im Kolben vollständig von Sand umgeben ist.

 

  

 

2) Die Wasserkühlung wird aktiviert, im Laufe der Destillation kann der Liebigkühler von außen beschlagen, das ist aber nicht weiter schlimm.

 

     

 

Schlauchteile die etwas nahe am Magnetrührer sind sollten mit Alufolie umwickelt werden.

 

3) Das Sandbad wird nun langsam erhitzt, den Magnetrührer habe ich auf 300°C gestellt, was das Sandbad auf 120°C erhitze. Unter diesen Umständen siedete das Aceton bei genau 56°C.

 

  

Damit weniger Aceton am Hals des Destillierkolbens schon kondensiert und zurückläuft, kann man ihn mit Alufolie umwickeln, was eine deutlich besser Wärmeverteilung erzeugt.

4) Sobald das Aceton stark siedet kondensiert auch sehr schnell das Produkt im Liebigkühler und tropft in den Rundkolben. Die Temperatur im Claisenaufsatz steigt ziemlich sprunghaft von ca. 45°C auf 56, und steigt im Laufe der Destillation auf bis zu 62°C an.

 

  

 

Die Temperatur der Aceton/Wassermischung steigt im Verlauf der Destillation auf bis zu 80°C an, dies ist aber nicht weiter schlimm, wichtig ist die Dampftemperatur im Claisenaufsatz welche nicht über 65°C steigen sollte. Eine optimale Destillationsgeschwindigkeit liegt zwischen 2 und 4 Tropfen pro Sekunde im Vorlagekolben.

 

5) Das Ende der Destillation erkennt man zum einen am Abfall der Dampftemperatur im Claisenaufsatz (sinkt von 62°C auf ca. 55°C) und einem deutlichen Rückgang der Tropfenbildung im Vorlagegefäß (nur noch 1 Tropfen alle 3-4 Sekunden).

 

6) Der Rundkolben wird entfernt, die Heizplatte abgeschaltet und unter ständigem Rühren die im Destillierkolben zurück gebliebene Mischung abgekühlt.

 

Gewonnenes Aceton
286g

 

 

Dies ist er also, der Einstieg in den Bereich Destillation. Ich hoffe ich konnte euch helfen, und wenn es noch etwas zu verbessern gibt, bitte gebt Bescheid! Auch für Fragen ist hier immer Platz.

 

Hier noch das genaue Destillationsprotokoll

 

19:15 Uhr
Beginn der Destillation
Destillierkolben: 21°C
Sandbad: 20°C
Magnetrührer: 150°C
Kühlwasser: 8°C

 

19:48 Uhr
Kleine Aceton-Kondensation am Hals des Destillierkolbens, Alufolie angebracht
Destillierkolben: 37°C
Sandbad: 60°C
Magnetrührer: 200°C
Kühlwasser: 6°C

 

20:20 Uhr
Das Aceton erreicht seine Siedetemperatur und verdampft kräftig
Destillierkolben: 63°C
Sandbad: 102°C
Magnetrührer: 300°C
Kühlwasser: 4°C

 

20:27 Uhr
Starkes verdunsten sichtbar, Dampftemperatur im Claisenaufsatz steigt sprunghaft auf ca. 58°C an. 1-2 Tropfen pro Sekunde im Rundkolben

 

20:42 Uhr

Die Destillation verläuft sehr konstant, ca. 2 Tropfen pro Sekunde im Rundkolben
Destillierkolben: 63°C
Sandbad: 110°C
Magnetrührer: 300°C
Kühlwasser: 4°C
Dampftemperatur: 58°C

 

22:08 Uhr
Reaktion im Destillierkolben geht deutlich zurück, nur noch 1 Tropfen pro Sekunde im Rundkolben
Destillierkolben: 75°C
Sandbad: 115°C
Magnetrührer: 300°C
Kühlwasser: 6°C
Dampftemperatur: 60°C

 

22:18 Uhr
Dampftemperatur im Claisenaufsatz sinkt langsam auf ca. 56°C, Destillation wird beendet, zum Schluss nur noch 1 Tropfen alle 4 Sekunden im Rundkolben
Destillierkolben: 80°C
Sandbad: 110°C
Magnetrührer: 300°C
Kühlwasser: 10°C
Dampftemperatur: 56°C