Salzsäure Synthese über Schwefelsäure

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Allgemeine Informationen
Salzsäure zählt zu den wichtigsten Grundstoffe für die chemische Industrie und zählt zu den Mineralsäuren. Sogar der Stoff Natriumchlorid, also Speisesalz ist im Grunde nichts anderes als das Natriumsalz der Salzsäure. Zudem wird sie im Bergbau zur Aufarbeitung von Erzen, als Reinigungsmittel (stark verdünnt) sowie als Edukt bei einer Vielzahl von Synthesen verwendet. In unserem Hobby hat sie allerdings kaum eine Bedeutung.

 

Schon ab dem 2. Jahrhundert nach Christus war Salzsäure bei Alchemisten und/oder Chemikern bekannt, wenn auch gleich niemand bis zur industriellen Revolution wirklich auch nur an den Einsatz von großen Mengen denken konnte. Mit der aufkommenden Industrie änderte sich das allerdings schlagartig.

 

Streng genommen gibt es den Stoff „Salzsäure“ nicht als Produkt, welcher direkt bei der Synthese entsteht. Bei den bekannten Herstellungsverfahren entsteht zuerst Chlorwasserstoff (HCl), ein Gas, welches danach in Wasser gelöst werden muss. Salzsäure hat zwar auch die Summenformel HCl, aber wenn man genau ist mit dem Kürzel „aq“ dahinter, für die Bedeutung das es sich dabei um einen flüssigen Stoff handelt. Darum wird Salzsäure auch Chlorwasserstoffsäure genannt.

 

Die eigene Herstellung lohnt sich im Grunde für Privatpersonen nicht da die Säure frei erhältlich ist, zumindest bis zu einer Konzentration von maximal 37%. Zudem bildet Salzsäure ab 20,2% ein Azeotrop mit Wasser, um eine höhere Konzentration zu erreichen genügt ab diesem Punkt eine einfache Destillation nicht mehr aus. Trotzdem zeige ich zwei verschiedene Wege der Herstellung auf, bestimmt interessiert sich der ein oder andere dafür oder verwendet die Anleitung als Übung für andere Versuche.

 

 

!!!Warnung!!!

 

Der Umgang mit Salzsäure erfordert höchste Vorsicht und Sorgfältigkeit sowie ausreichende Schutzmaßnahmen. Die Säure ist extrem ätzend und ihre Dämpfe, welche auch bei niedrigen Temperaturen deutlich in Erscheinung treten schädigen in kurzer Zeit Augen, Schleimhäute und Lunge. Vor allem die Schleimhäute können innerhalb von Sekunden auch von den Dämpfen handelsüblicher 35%iger Salzsäure schwer geschädigt werden. Eine Maske bietet dem restlichen Körper keinen ausreichenden Schutz, ein Abzug oder das arbeiten im Freien sind Pflicht.

 

Auch die Lagerung gestaltet sich nicht immer einfach. Die Säure sollte immer so kalt wie möglich gelagert werden. Wer im Keller der Eltern noch alte Reinigungsflaschen mit einer Konzentration von 11 oder 14% findet, bemerkt auch oft feine weiße Kristalle die sich an der Außenseite der Flasche befinden. Das ist im Grunde die Salzsäure welche langsam aus der Flasche kriecht, ähnlich stark und schnell wie hoko. Salpetersäure. Je kühler die Säure gehalten wird, desto langsamer geht der Prozess voran. Trotzdem sollte beim Umgang mit dem Aufbewahrungsgefäß immer an Schutzhandschuhe gedacht werden.

 

Stoffdaten
Name: Salzsäure
Trivialnamen: Chlorwasserstoffsäure
Summelnformel: HCl (aq)
CAS-Nummer: 7647-01-0
Dichte: 1,19g/cm3 (bei einer Konzentration von 37%)
Molare Masse: 36,46g/mol
Schmelzpunkt: -30°C
Azeotrope Siedepunktsmaximum: 20,2% mit einer Siedetemperatur von 109°C

 

Weiterführende Links
– https://de.wikipedia.org/wiki/Salzs%C3%A4ure
– http://www.seilnacht.com/Chemie/ch_hcl.htm
– https://de.wikipedia.org/wiki/Chlorwasserstoff

 

Warnhinweise
– Salzsäure und vor allem seine Dämpfe sind extrem ätzend und gesundheitsgefährdend
– Schwefelsäure ist stark ätzend!
– Chlorwasserstoff ist ätzend!
– Nur mit Abzug oder im Freien arbeiten!
– Säureschutzhandschuhe und Schutzbrille sind Pflicht!

 

Die Reaktion
Es gibt drei bekannte Wege zur Herstellung, mittels Schwefelsäure, Natriumhydrogensulfat oder durch die Verbrennung von Wasserstoff mit Chlor. In dieser Synthese gehe ich den Weg mit der Schwefelsäure, in einer zweiten verwende ich Natriumhydrogensulfat. Den dritten Weg spare ich mir aus Kostengründen.

 

Natriumchlorid + Schwefelsäure = Natriumhydrogensulfat + Chlorwasserstoff (g)

NaCl                + H2SO4             = NaHSO4                       +   HCl(g)

58,44g/mol      + 98,08g/mol       = 120,06g/mol                  +   36,46g/mol //mol //58,44

1g                    +  1,68g               =   2,053g                        +   0,589g /*200

200g NaCl       +   335g H2SO4  =      410g NaHSO4         + 117,94g HCl(g)

 

Man leitet den entstehenden, gasförmigen Chlorwasserstoff in destilliertes Wasser, dort löst er sich und bildet so die wässrige Lösung, welche wir als Salzsäure kennen.

 

Materialien
– Zweihals Runkolben
– Tropftrichter
– Normschliff (14/23) Übergangs(hahn) auf Glasolive
– Normschliffstopfen 29/32
– Silikonschlauch
– 2x Gaswaschflasche
– Magnetrührer
– 400ml Becherglas
– Stativ
– Waage
– Ph-Streifen
– Laborhebebühne (optional)
– Laborlöffel

 

Chemikalien
– 200g Natriumchlorid
– 335g Schwefelsäure (98%)
– 300ml destilliertes Wasser
– Natriumhydroxid (optional)

 

 

Durchführung
1) Zuerst wird der Versuchsaufbau errichtet. Dafür platziert man einen Zweihals-Rundkolben auf einem passenden Korkring und steckt auf den senkrechten Hals den Tropftrichter. Optional kann unter dem Rundkolben noch eine Laborhebebühne platziert werden, das erleichtert später den Abbau und ermöglicht es, den Kolben notfalls schnell abzusenken vom Rest der Anlage. In den Rundkolben werden bereits jetzt 200g Natriumchlorid vorgelegt.

 

 

 

In den seitwärts abgehenden Hals wird das Übergangsstück gesetzt, welches mittels Silikonschlauch mit einer Gaswaschflasche verbunden ist. Diese wird mit 300ml destilliertem Wasser befüllt. Je kälter das Wasser dabei ist, desto mehr Chlorwasserstoff wird sich später lösen.

 

2) Nun muss man sich darüber Gedanken machen, wie man den überschüssigen Chlorwasserstoff möglichst gefahrlos ableitet. Entweder saugt man ihn direkt ab, arbeitet sowieso im Freien oder verbindet den Abgang der ersten Gaswaschflasche mit dem Eingang einer Zweiten. In diese kann man eine 10%ige Natronlauge (Natriumhydroxid + Wasser) füllen, welche den überschüssigen Chlorwasserstoff neutralisiert. Um wirklich alle Gefahren auszuschließen wird wie hier auf dem Bild zu sehen noch der Saugrüssel des Abzuges über dem Abgang der zweiten Gaswaschflasche platziert.

 

 

 

3) Nachdem der Aufbau komplett ist, werden 335g Schwefelsäure in ein 400ml Becherglas geschüttet und auf 60-70°C erwärmt. Die Reaktion würde auch mit raumwarmer Schwefelsäure funktionieren, aber ein wenig Hitze für den Beginn der Reaktion ist von Vorteil.

 

4) Die erwärmte Schwefelsäure wird in den Tropftrichter geschüttet und dieser mit deinem Schliffstopfen verschlossen. Nun kann man die warme Säure auf das Natriumchlorid langsam hinunter tropfen lassen. Es zischt und brodelt, in der Gaswaschflasche steigen Blasen auf. Nur ein Teil des Chlorwasserstoffs löst sich, überschüssiges entweicht durch das Ablassrohr der Gaswaschflasche. Dieses Gas muss sofort abgesaugt werden bzw. in eine Lauge zur Neutralisation weitergeleitet werden

 

            

 

5) Nach vollständiger Zugabe der Schwefelsäure dauerte es noch einige Zeit bis die Reaktion zum Stillstand kommt. Sobald dies der Fall ist, lässt man alle Lösungen und Gefäße auf Raumtemperatur abkühlen bevor man mit dem Abbau beginnt.

 

Nachweis
Tja…es kann theoretisch nur Chlorwasserstoff entstanden sein, und wenn sich dieser im Wasser löst, kann nur Salzsäure entstehen. Das wir die richtige Säure hergestellt haben ist also klar, doch ist das in der Gaswaschflasche wirklich eine Säure oder ist der Chlorwasserstoff einfach ohne sich zu lösen entwichen?

 

Ein kurzer Test mit dem PH-Streifen zeigt es, ein voller Erfolg, ein PH-Wert von 1! Theoretisch könnte man das entstandene Natriumhydrogensulfat nutzen um mittels der anderen Methode noch mehr Chlorwasserstoff herzustellen, aber wir nehmen dann doch lieber frische Chemikalien.