Nickelnitrat – Synthese

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Nickelnitrat ist eine chemische Verbindung von Nickel aus der Gruppe der Nitrate, welche üblicherweise durch die Reaktion von Nickel mit Salpetersäure hergestellt wird. In der Industrie wird der, üblicherweise als Hexahydrat vorliegende, Stoff, hauptsächlich als Beizmittel oder als Mittel zur Gewinnung von sehr reinem Katalysatornickel verwendet.

(Nickelnitrat Hexahydrat)

 

Weiterführende Links
https://xplosives.net/mybb/thread-29126.html
https://de.wikipedia.org/wiki/Nickel(II)-nitrat

 

Warnhinweise
– Nickelnitrat ist Brandfördernd und Gesundheitsschädlich bzw. eventuell krebserzeugend
– Salpetersäure ist ätzend, seine Dämpfe reizend, nur unter einem Abzug verwenden oder     draußen arbeiten

 

Stoffdaten
– Trivialnamen:  ——
– Summenformel:  Ni(NO3)2 wasserfrei , Ni(NO3)2 + 6 H2O Hexahydrat
– CAS-Nummer: 13138-45-9 (wasserfrei)
.                          13478-00-7 (Hexahydrat)
– Molare Masse:  182,72g/mol (wasserfrei)
.                            290,83g/mol (Hexahydrat)
– Aggregatzustand: fest, als Hexahydrat glänzend tiefgrüne Kristalle, wasserfrei blassgrün
– Dichte: 2,05g/cm3
– Schmelzpunkt:  56,7°C
– Siedepunkt: 136,7°C
– Zersetzung: ab 137°C
– Löslichkeit: in Wasser 940g/l bei 20°C

 

Theoretische Berechnungen

 

Ni             +       HNO3         =     Ni(NO3)2         +          H2O             +         NO

 

Sofort fällt auf, das die Moleküle undgleich verteilt sind, also schauen wir kurz in die Chemiebücher der 7-8. Klasse und kommen nach abzählen auf:

 

3 Ni           +   8 HNO3          =    3 Ni(NO3)2        +         4 H2O              +         2 NO

 

3*58,6934g/mol  + 8* 63,01 g/mol =  3*182,72g/mol   + 4*18,01528 g/mol   + 2*30,01g/mol

 

176,0802g/mol    +   504,08g/mol   =    548,16g/mol     + 72,06112g/mol        + 60,02g/mol

 

680,1602g/mol           =         680,24112g/mol

 

Es stimmt also alles, die Gleichung ist theoretisch ausgeglichen, die kleinen Abweichungen kommen durchs Runden. Allerdings sind die Mengen noch viel zu hoch, wir nehmen also die Ausgangsgleichung und kürzen ein wenig:

 

176,0802g/mol   +   504,08g/mol    =  548,16g/mol  + 72,06112g/mol + 60,02g/mol      //g/mol

 

176,0802           +   504,08             =       548,16       + 72,06112         + 60,02        //176,0802

 

1                        +  2,863                =       3,113g       +    Reste (optionale Ergebnisse)    // *5

 

5                        +     15,315            =   15,565                                        //+g //+Elemente

 

5g Nickel     +     15,32g Salpetersäure    =   15,6g   Nickelnitrat

 

Die Salpetersäure ist noch mit 100% angegeben, allerdings ist 60%ige von Vorteil, also:

 

15,32 : 0,60 =  25,53g, HNO3 (60%), ein Überschuss hat sich allerdings immer bewehrt, also, + 10g auf 35g

 

Materialien
– 150ml Becherglas
– Magnetrührer + Rührfisch
– Laborthermometer
– Glastrichter + Filter (optional)
– Laborlöffel

 

Chemikalien
– 5g Nickel
– 35g Salpetersäure (60%)

 

Durchführung
1) Zuerst baut man ein 150ml Becherglas auf einem Magnetrührer mit Rührfisch auf, fügt 35g Salpetersäure hinzu und stellt die Temperatur auf 50°C.

 

2) Nun gibt man unter ständigem Rühren die 5g Nickel hinzu. Die Reaktion kommt Anfangs nur sehr langsam in Gang…trotzdem wird dringend davon abgeraten, mehr als nur kleine Löffelspitzen an Nickel hinzu zu fügen. Nach und nach verfärbt sich die Lösung von gelb zu tiefgrün.

 

 

           

 

Die Lösung schäumt stark auf, bei zu viel Nickel gerät sie außer Kontrolle und kocht über!
 
Es entstehen NOx Gase, diese dürfen unter keinen Umständen eingeatmet werden!

 

3) Nach der vollständigen Zugabe des Nickels wird bei gleicher Temperatur 20 Minuten weiter umgerührt, anschließend fügt man 80ml destilliertes Wasser hinzu, rührt nochmals 20 Minuten um und filtert dann einmal.

 

4) Jetzt wird bei 100°C eingedampft, für eine bessere Verteilung wurde hier auf ein 400 ml Becherglas umgefüllt, man kann aber auch das Ausgangsglas benutzen. Sobald sich die Lösung tiefgrün färbt könnte man theoretisch schon das auskochen stoppen, allerdings würde man dann nur das Hexahydrat (*6 H2O) erhalten. Es lohnt sich trotzdem kurz innezuhalten, um die Bildung der Kristallbäume zu beobachten.


  


Praktische Ausbeute

19,59g Nickelnitrat-X-Hydrat

 

Wie sofort zu sehen ist, sind mehr als die 15,6g Nickelnitrat entstanden, welche theoretisch 100% sein sollten. Das liegt daran, dass ich das Nickelnitrat noch nicht weiter getrocknet habe. Oben in der Anleitung sieht man das Hexahydrat (*6 H2O), mein gewonnenes Produkt dürfte dem Di oder Trihydrat entsprechen, also sind noch 2-3 Wasserstoffatome an jedem Nitrat Molekül. Würde man jetzt noch weiter trocknen, bis wirklich kein Wasser mehr vorhanden ist, würde die Ausbeute bei knapp 95-98% liegen, irgendwo zwischen 14 und 15g.