Nickel(II)Chlorid Synthese

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Allgemeine Informationen

Nickel(II)chlorid (im folgenden NiCl genannt) ist ein kristalliner Feststoff, mit grüner (Hexahydrat) oder rotbraun bis beiger (wasserfrei) Farbe.
NiCl benötigt man zum herstellen diverser Katalysatoren.
Industriell wird es auch in der Galvanik eingesetzt, oder als Adsorber für Ammoniak.

Warnhinweise

NiCl ist giftig und für den Körper leicht zu resorbieren.
Die lethale orale Dosis für den Menschen liegt bei etwa
100mg/kg beim Hexahydrat
322mg/kg beim anhydrat.
Inhalation kann schwere, asthmaähnliche Anfälle auslösen.
Kontakt mit Haut oder Augen kann starke Reizungen hervorrufen.

Salzsäure ist ätzend,
ihre Dämpfe können sowohl Haut und Augen schädigen,
als auch zu einem Lungenödem führen.

Angemessene Schutzausrüstung tragen!
Handschuhe (Nitril o. Latex)
Schutzbrille (am besten geschlossen)
Gasmaske (Filter ABE + 3P)

Stoffdaten

Stoffdaten Anhydrat:
– Name: Nickel(II)chlorid
– Andere Namen: Nickelchlorid, Nickeldichlorid
– Summenformel: NiCl[sub]2[/sub]
– CAS-Nummer: 7718-54-9
– Aggregatzustand: fest (kristallin)
– Farbe: beige bis rotbraun
– Geruch: geruchlos
– Dichte: 3,55 g/cm³
– Molare Masse: 129,62 g/mol
– Schmelzpunkt: über 1000°C zersetzung
– Siedepunkt: nicht vorhanden
– Flammpunkt: nicht brennbar
– Dampfdruck: keine Werte
– Löslichkeit: >2.500 g/l

Stoffdaten Hexahydrat:
– Name: Nickel(II)chlorid-Hexahydrat
– Andere Namen: unbekannt
– Summenformel: NiCl[sub]2[/sub] · 6 H[sub]2[/sub]O
– CAS-Nummer: 7791-20-0
– Aggregatzustand: fest (kristallin)
– Farbe: grün
– Geruch: geruchlos
– Dichte: 1,92 g/cm³
– Molare Masse: 237,70 g/mol
– Schmelzpunkt: > 140°C Kristallwasserabspaltung
– Siedepunkt: nicht vorhanden
– Flammpunkt: nicht brennbar
– Dampfdruck: 1,33 hPa
– Löslichkeit: >2.500 g/l

Formel/Berechnung

Reaktion:Ni +2 HCl = Ni2Cl + 2 H

Nickel: 58,71 g/mol
HCl: 36,46 g/mol
NiCl2: 129,62 g/mol
150g Nickel sind also 2,55 Mol.
Somit benötigt man 2 · (2,55 · 36,46) = 185,94g Hcl bei 30% Säure macht das 620g.
Im Ergebnis sollten dann 330,51g NiCl2-Anhydrat übrigbleiben.

Materialien

– Magnetrührer (nur zum Heizen und als Stativsockel)
– Stativstange und Doppelmuffe
– etwas Draht zum fixieren
– Stehkolben mit 500ml  / 1000ml / 2000ml und NS 29/32
– ein Adapter von NS 29/32 Kern auf NS 14/23 Hülse
– Glasrohr mit zwei NS 14/23 Kernen (geht auch jeder andere Kühler)
– ein Adapter von NS 14/23  Hülse auf Olive
– ausreichend Schlauch

Durchführung

Aufbau von unten nach oben:

  1. Magnetrührer mit Stativstange
  2. Stehkolben (am besten jetzt befüllen)
  3. Adapter von NS 29/32 auf 14/23 
  4. Glasrohr
  5. Adapter von NS 14/23 auf Olive
  6. an die Olive kommt der Schlauch um die Dämpfe abzuleiten
  7. den Schlauch mit Draht und Doppelmuffe fixieren

Dann kann man anfangen, langsam zu erhitzen und man sieht wie die Bildung feiner Bläschen mit steigender Temperatur zunimmt.
Am besten unter 100°C bleiben, damit nicht soviel Wasser verdampft,
denn ich glaube gemerkt zu haben, das NiCl besser umgesetzt wird, wenn es direkt in Lösung gehen kann.
Außerdem wird die Salzsäure dann auch nicht so schnell zersetzt.
Nach 15-20 Minuten stellt sich die erste Färbung ein und nach einer Stunde sieht es dann so aus.
Das Kondenswasser im Kolben zeigt, dass man die Temperatur etwas reduzieren sollte,
um unter 100°C zu bleiben.

Gegebenenfalls HCl nachfüllen.

Nach einiger Zeit habe ich dann auf einen 1000ml Stehkolben gewechselt.
Hier die Lösung im Ruhezustand grün und durchsichtig, wie Wackelpudding.

Wenn man HCL nachkippt, entsteht meist erst etwas Chlorgas.

Beim Erhitzen wird es dann wieder etwas heller und trüb, vom entstehenden Wasserstoff.

Nach insgesamt über 30 Std. erhitzen, hab ich dann das Kellerfenster gewechselt, weil hier die Thermik fast wie ein Abzug funktioniert.
Wegen dem größeren Schliff, wurde die gesamte Lösung in einen 2000ml Kolben überführt,
da ich momentan nur kleine Bechergläser hier hab.
Schön auf den Bildern zu sehen ist, dass die Lösung schon fast schwarz geworden ist.
Man könnte die jetzt auch abkühlen lassen und ausfallende Kristalle abfiltern,
aber trocknen müsste man diese sowieso noch.

Hab das ganze bis auf 400ml eingedampt und anschließend den Rest Nickel entfernt.
Ja nach fast 40 Stunden erhitzen war immernoch 30,3g über,
obwohl ich die Stücke zwischendurch noch zersägt hab.
darum rate ich jedem von Pellets oder grobem Granulat ab.
Geeigneter hierfür, weil wesentlich schneller umzusetzten, scheint mir Draht oder ähnliches.

Dann hab ich den Rest in einem 500ml Stehkolben portionsweise (ca. 80ml) bis zur Trockenen eingedampft.
Erst wird´s Brei, der wiederum fest wird und im Anschluss die Farbe von Grün zu Beige ändert.
Beige heisst fertig.
Kurz den Kolben schüttel und der Kesks zerbröselt von selbst,
aber auch nur wenn man nicht zuviel genommen hat und so der Keks am Boden zu dick geworden ist.

Die Vorgehensweise hab ich gewählt,
weil ich mit nem Becherglas oder zu großen Mengen meist Probleme mit dem überschäumen hatte,
oder umher spritzendem heissen NiCL-Brei.

Mein Ergebnis, teils wieder grünlich gefärbt, weil offen stehen gelassen.

Dann nochmal getrocknet und gepulvert.

Die Ausbeute ist trotzdem noch zu hoch, da ich letztlich ja nur 119,7g Nickel (also 2,03 mol) verwendet habe.
Laut Rechnung dürften es nur 263,12g sein, also ist noch Kristallwasser enthalten oder ich kann zaubern.
Letztlich kann man aber wohl sagen, dass die Ausbeute nahe an 100% liegt, da man hier nicht allzuviel falsch machen kann.


Danke an den Xplosives User green_cobalt für die tolle Synthese.
Die originale Beschreibung findet ihr unter
https://xplosives.net/mybb/thread-31596.html