Natriumsulfat Synthese

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Allgemeine Informationen
Natriumsulfat ist wie der Name schon andeutet das Natriumsalz der Schwefelsäure dessen Decahydrat (*10 H2O) unter dem Namen „Glaubersalz“ doch sehr bekannt ist. Zusammengesetzt ist der Stoff aus je zwei Natriumkationen und Sulfatanionen. Das von dem Chemiker und Apotheker Johann Glauber entdeckte Natriumsalz kommt vor allem in der Waschmittel-, Glas-, Textil und Lebensmitteltechnologie vor. Auch als mineralischer Pflanzendünger wird es oft verwendet.

 

Die Gewinnung erfolgt normalerweise durch aufreinigen des Minerals „Mirabilit“, aber auch mittels Natriumchlorid und Schwefelsäure ist die Synthese einfach durchzuführen. Wir gehen den Weg über Natriumcarbonat und Schwefelsäure, wobei auch ein wenig Bariumcarbonat benötigt wird um ein möglichst reines Produkt zu erhalten. Weitere Erläuterungen befinden sich in der Synthese.

 

Auf den ersten Blick erscheint die Synthese einfach, unspektakulär und unnötig. Aber da täuscht man sich…auch ich musste es erst in der Praxis lernen. Die zum Teil explosionsartige Entstehung von Kohlenstoffdixoid während der Synthese und Nachreaktion der Edukte erfordern ständige Aufmerksamkeit und Geduld sowie eine gute Einschätzung der aktuellen Lage. Darum rate ich jedem, welcher sich intensiv mit dem Hobby beschäftigen will mit dieser Synthese anzufangen oder sie als Übungsmittel zu nutzen. Man lernt viel…

 

 

Warnhinweise
– Schwefelsäure ist ätzend und reizt die Schleimhäute! Unterm Abzug oder im Freien arbeiten!
– Die Reaktion ist sehr impulsiv, alle Zugaben müssen mit größter Vorsicht durchgeführt werden

 

Weiterführende Links
https://de.wikipedia.org/wiki/Natriumsulfat
http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=1267.0

 

Stoffdaten
Name: Natriumsulfat
Trivialname(n): – Glaubersalz
– Dinatriumsulfat
Summenformel: Na2SO4
CAS-Nummer: 7757-82-6
Aggregatzustand: fest
Dichte: 2,7g/cm3
Molare Masse: 142,04g/mol
Schmelzpunkt: 888°C
Siedepunkt: Zersetzung nach dem Schmelzpunkt (ca. 890°C)
Löslichkeit: gut in Wasser (170g/l bei 20°C)

 

 

Theoretische Berechnung

Natriumcarbonat + Schwefelsäure = Natriumsulfat + Kohlenstoffdioxid + Wasser

Na2CO3 + H2SO4             = Na2SO4        + CO2                     + H2O

105,99g/mol + 98,08g/mol       = 142,04g/mol  + 44,01g/mol           + 18,01528g/mol

204,07g/mol = 204,06528g/mol

 

Probe erfolgreich, rechnen wir also weiter:

 

Na2CO3  + H2SO4                            = Na2SO4                      + CO2 + H2O

105,99g/mol + 98,08g/mol                      = 142,04g/mol                + Restelemente //mol//105,99

1g + 0,92537…g                     = 1,340126427021417g + Restelemente //*100

100g Na2CO3 + 92,54g H2SO4 (100%)   = 134,01g Na2SO4        + Restelemente

 

Das entstandene Wasser und Kohlenstoffdioxid habe ich aus der Gleichung genommen da diese Produkte keine weitere Rolle spielen, es sei denn man will das entstehende Kohlenstoffdioxid direkt wieder verwenden. Dies ist hier allerdings nicht der Fall, also weg damit.

 

92,54g Schwefelsäure liegen noch in einer Konzentration von 100% vor, wir verwenden die Säure bei der handelsüblichen Konzentration von 98%. Theoretisch müsste man nun die Menge leicht anpassen, aber wenn man es durchrechnet kommt man auf nur knapp 2g mehr, von daher sparen wir uns diesen Schritt und runden max. um eine Stelle auf.

 

Materialien
– 400ml Becherglas
– 2x 1000ml Becherglas
– Laborthermometer
– Magnetrührer mit Rührfisch
– Waage
– Laborlöffel
– PH-Streifen
– Filter
– Glastrichter

 

Chemikalien
– 100g Natriumcarbonat
– 93g Schwefelsäure (98%)
– Bariumcarbonat (Menge variiert)
– Destilliertes Wasser

 

 

Durchführung
1) Zuerst bauen wir den Versuch auf, dafür plaziert man ein 400ml Becherglas auf einem Magnetrührer und gibt sowohl den Rührfisch als auch 70ml destilliertes Wasser hinzu. Zuletzt werden 93g Schwefelsäure (98%) zum Wasser hinzugefügt, so das die Säure etwas verdünnt ist, was die Reaktion später deutlich weniger „spontan eskalierend“ macht. Trotzdem ist während der Synthese immer größte Vorsicht geboten!

 

 

 

2) Unter ständigem Rühren werden insgesamt 100g Natriumcarbonat portionsweise hinzugefügt. Dabei zischt und brodelt es stark und die Lösung schäumt leicht. Das Kohlenstoffdioxid entweicht, das entstehende Wasser löst das Natriumsulfat. Dies erkennt man sehr gut wenn man zwischen den Zugaben inne hält und die Lösung aufklaren sieht. Im späteren Verlauf der Zugabe ist mehr Sulfat vorhanden als vom Synthesewasser gelöst werden kann und der Inhalt trübt sich mit nicht gelöstem Natriumsulfat ein.

 

      

 

Die Temperatur steigt bei der Reaktion von Carbonat und Schwefelsäure schnell an, am besten bleibt man unter 90°C, der Sicherheit wegen. Ein heißes Becherglas ist im Notfall immer etwas schwerer zu handhaben.

 

Die Reaktion neigt dazu außer Kontrolle zu geraten, vor allem wenn man das Carbonat zu schnell hinzufügt. Vorsicht und Zeit sind hier die wichtigsten Faktoren, die Kapazitäten der Bechergläser ist aus diesem Grunde etwas größer gewählt als eigentlich benötigt.

 

3) Nach vollständiger Zugabe des Natriumcarbonats wird der Ansatz in ein 1000ml Becherglas übertragen, die Reste im alten Becherglas mit ein wenig Wasser nachgespült und vorsichtig auf 700ml mit kochendem Wasser aufgegossen.

 

    

 

Dabei zischt und schäumt es erneut sehr stark. Die Gefahr das schlagartig Gas aufsteigt und die Lösung überschäumt ist hier besonders hoch!!! Schritt für Schritt arbeiten! Unter ständigem Rühren und bei 80-100°C sollte sich nun das komplette Natriumsulfat lösen.

 

4) Nun wird mit einem PH-Streifen der Wert überprüft welcher sich noch im saurem Milieu befinden. Das Foto zeigt einmal rechts den PH-Wert der verdünnten Säure, links nach vollständiger Zugabe des Natriumcarbonats. Möchte man ein möglichst neutrales Produkt erhalten, so würde man im Normalfall noch mehr Carbonat hinzufügen.

 

 

Allerdings sind sowohl Natriumsulfat als auch Natriumcarbonat sehr gut löslich in Wasser und der perfekte Punkt der zusätzlichen Menge nur schwer abzuschätzen. Um im späteren Natriumsulfat möglichst wenig Verunreinigungen zu finden, kann man auf eine Alternative zurückgreifen, Bariumcarbonat. Dieses reagiert mit Schwefelsäure zu Bariumsulfat, beide Stoffe sind im Grunde unlöslich in Wasser (22mg bzw. 2,2mg/l) und können bequem abgefiltert werden.

 

5) Also gibt man im Anschluss noch Bariumcarbonat hinzu, bis der PH-Wert 7 beträgt. Deutlich zu sehen ist die Eintrübung der Lösung aufgrund des unlöslichen Bariumcarbonat/sulfats

 

    

 

6) Zuletzt wird in ein zweites 1000ml Becherglas abgefiltert wobei man die Lösung weiterhin auf 90°C halten sollte damit kein Natriumsulfat ausfällt und im Filter zurück bleibt. Ich habe zusätzlich den PH-Wert nach dem Filtern nochmals kontrolliert. Bei maximaler Temperatur des Magnetrührers kann anschließend eingedampft werden. Ab einem gewissen Zeitpunkt wird der Sulfatbrei zu dickflüssig für den Magnetrührer und es muss von Hand weiter umgerührt werden. Am besten mit einem stabilen Glasstab und nicht wie ich mit dem Thermometer…aber leider befanden sich alle anderen Gegenstände von der letzten Synthese noch in der Wäsche.

 

                

 

Ausbeute
116g Natriumsulfat, das sind 86% der Theorie. Leider ist mir bei der Synthese ein Becherglas gesprungen, ich konnte aber noch schnell einen Großteil der Lösung umgießen. Die im Abzug verteilte Lösung habe ich allerdings entsorgt um das Produkt nicht zu verunreinigen. Dadurch habe ich natürlich einiges verloren, ohne Fehler dürfte die Ausbeute über 90% liegen.