Kupfernitrat – Synthese

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Kupfernitrat ist genau wie Silber- und Bleinitrat eine chemische Verbindung aus der Gruppe der Nitrate. Hergestellt wird es wie immer über die Reaktion des Metalls mit mittelmäßig konzentrierter Salpetersäure.

 

Eine praktische Anwendung im Hobby findet diese Chemikalie allerdings nicht…es gab mal User, die versucht haben mit dem wasserfreien Produkt Flash herzustellen…aber ein Ergebnis blieben sie uns schuldig. Ferner wird sie zum schwarzfärben von Kupfer und dem nitrieren von organischen Stoffen verwendet.

 

Um es unten vorweg zu nehmen, ein gewisser Überschuss an Salpetersäure ist sehr von Vorteil damit der Säure, welche sich mit fortlaufender Reaktion immer weiter verdünnt, nicht die Puste ausgeht. An der Ausbeute ändert dies nichts, da Kupfer der bestimmende Anteil ist.

 

Warnhinweise
– Kupfernitrat ist wassergefährdend
– Salpetersäure ist ätzend und reizend (Schutzhandschuhe und Abzug)
– Bei der Synthese entsteht NO und NO2….unbedingt im freien oder unter einem guten Abzug

  arbeiten, das Gas darf auf keinen Fall eingeatmet werden!

 

Stoffdaten
– Trivialnamen: Kupferdinitrat

– Summenformel: Cu(NO3)2

– CAS-Nummer:

  3251-23-8 wasserfrei
10031-43-3 Trihydrat
13478-38-1 Hexahydrat
19004-19-4 Hemipentahydrat

– Molare Masse: 187,55g/mol

– Aggregatzustand:   fest

– Dichte:

2,05g/cm3 (Trihydrat)
2,07g/cm3 (Hexahydrat)

-Schmelzpunkt:

256 °C (wasserfreies Salz)
114 °C (Trihydrat)
26 °C (Hexahydrat)

– Löslichkeit:  in Wasser, 1378g/l bei 20 °C

 

Theoretische Grundlagen
Kupfer             +   Salpetersäure   =    Kupfernitrat      + Wasser              +  Stickstoffmonoxid

Cu                   +   HNO3               =    Cu(NO3)2        + H2O                   +  NO

63,546 g/mol   +   63,01 g/mol       =    187,55g/mol     + 18,01528 g/mol  +    30,01g/mol

 

 

Hier fällt direkt auf, das die Anzahl der Moleküle nicht übereinstimmen, genau wie die Verteilung der molaren Masse, also schauen wir mal wie wir die Mengen anpassen müssen, ungefähr dazu:

 

3 * Cu          +  8* HNO3          =      3* Cu(NO3)2          + 4 *H2O       + 2* NO

 

Jetzt rechnen wir:

 

3 * 63,546g +  8 *  63,01g         =   3* 187,55g  +      4*  18,01528 g     +  2*   30,01g

 

190,638g     +      504,08g         =    562,65g      +   72,06112g              +    60,02g

 

694,718g                                    =   694,73112g

 

 

Probe passt, mein Ziel sind 50g Kupfernitrat, also nehmen wir die obere Rechnung, Teilen alles durch die 562,65 des Kupfernitrates und multiplizieren mit 50

 

190,638g      +          504,08g         =    562,65g   +   72,06112g   +    60,02g        /: 562,65/*50

 

16,94g Kupfer  + 44,795g   Salpetersäure (100%) = 50g Kupfernitrat +  6,40g Wasser +  5,33g NO

 

Nun noch die Salpetersäure grob in die 60%ige umrechnen:

 

Salpetersäure:  44,795g  /  0,60 =  74,66g Salpetersäure (60%)

 

 

Theoretische Ausbeute
50g Kupfernitrat

 

Materialien
– 400 ml Becherglas
– Magnetrührer + Rührfisch
– Laborthermometer
– Glastrichter
– Filter oder Glasfritte
– Auffanggefäß

 

Chemikalien
– 16,94g Kupfer
– 74,66g Salpetersäure (60%) (Für eine schnellere Reaktion + 15g Überschuss)

 

 

Durchführung
1) Zuerst platziert man ein 400ml Becherglas auf einem Magnetrührer, und gibt die Salpetersäure hinein. Zur Überwachung der Temperatur wird ein Laborthermometer verwendet.

 

 

2) Nun gibt man das Kupfer hinzu, ich verwende hier Stücke von Kupferrohr. Zur Beschleunigung der Reaktion könnte man theoretisch Wasserstoffperoxid hinzu geben. Allerdings rate ich davon ab, da die Temperatur außer Kontrolle geraten könnte. Davon abgesehen verläuft die Reaktion auch so schon sehr schnell.

 

Hier ein Minuten-Protokoll:
– 20:04 Uhr: Zugabe des Kupfers, sofortige Reaktion und grünfärbung
– 20:08 Uhr: Lösung erreicht 60°C und färbt sich blau, starke NOx Bildung, Aufschäumung
– 20:09 Uhr: Temperaturmaximum von 65°C erreicht
– 20:10 Uhr: Temperatur stabilisiert sich, die NOx Bildung geht stark zurück
– 20:14 Uhr: Die Reaktion verlangsamt sich deutlich, Zugabe des Überschusses an HNO3
– 20:55 Uhr: Nach erneut ansteigender Reaktion, eindeutiges Ende der Reaktion

 

 

     
     
Sollten sich vor dem Filtern noch Kupferreste im Glas befinden, dann sollte nochmals 15g HNO3 hinzu gegeben werden

 

4) Nachdem die Reaktion beendet ist, werden 200ml destilliertes Wasser hinzu gegeben, die Lösung gefiltert und unter ständigem Rühren eingekocht. Dabei sollte man nicht mehr als 120°C anwenden, denn basisches Kupfersulfat bildet sich schon ab 80°C, ab 170°C allerdings Kupferoxid.

 

    

 

5) Ab einem gewissen Zeitpunkt verdampft kein Wasser mehr, am besten lässt man die Lösung auf einer Petrischale auskristallisieren und über Silikagel trocknen. Zwischendurch müssen die Trockenkugeln neu vermischt werden bzw. regeneriert, und das Kupfernitrat mehrfach gemörsert.

 

     

 

Praktische Ausbeute
58,41g Kupfernitrat x-Hydrat

 

 

 

Natürlich kommen nur maximal 50g Kupfernitrat (wasserfrei) raus. Mein Kupfernitrat hat noch einige Wassermolekühle in sich, ich tippe auf das Trihydrat, also Kupfernitrat-Trihydrat, welches noch eine höhere Molare Masse hat als das wasserfreie Nitrat.

 

Würde man dieses Restwasser auch noch entfernen, würde man auf eine praktische Ausbeute von ca. 45-49g Kupfernitrat (wasserfrei) kommen