Kupfer(II)-oxalat Synthese

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Allgemeine Informationen
Dieses farbenfrohe Carbonsäuresalz des Kupfers wird zwar in der Szene nicht wirklich eingesetzt, aber da es einer von vielen wichtiger Katalysatoren innerhalb organischer Reaktionen ist, stelle ich es einfach mal vor. Es tritt als weiß-bläulicher (Babyblau) Feststoff in Erscheinung, ist praktisch unlöslich in Wasser und besitzt mit 310°C einen ziemlich hohen Schmelzpunkt, was das trocknen sehr vereinfacht.

 

Warnhinweise
– Oxalsäure ist in hohen Dosen gesundheitsschädlich!
– Schwefelsäure ist ätzend!

 

Weiterführende Links
https://de.wikipedia.org/wiki/Kupfer(II)-oxalat

 

Stoffdaten
Name: Kupfer(II)-oxalat
Summenformel: CuC2O4
CAS-Nummer: 814-91-5
Beschreibung: babyblauer Feststoff
Aggregatzustand: fest
Dichte: ——
Molare Masse: 151,57g/mol
Schmelzpunkt: 310°C
Löslichkeit: – praktisch unlöslich in Wasser und Ethanol
– löslich in Ammoniaklösungen

 

Theoretische Berechnung

 

Penta = Pentahydrat
Di = Dihydrat (die üblicherweise erhältliche Form)

 

Kupfersulfat (Penta) + Oxalsäure (Di)     = Kupfer(II)-oxalat + Schwefelsäure + Wasser

CuSO4 * 5 H2O + H2C2O4 * 2 H2O = CuC2O4             + H2SO4             + 7 H2O

249,69g/mol + 126,07g/mol         = 151,57g/mol       + 98,08                + 7*18,01528g/mol

375,76g/mol = 375,75696g/mol

 

Probe erfolgreich, wir rechnen ohne das entstehende Wasser weiter

 

249,69g + 126,07g               = 151,57g  + 98,08g //: 249,69

1g +           0,50490..g = 24,28…g + 0,3928…g //*40//+Elemente

40g Kupfersulfat + 20,2g Oxalsäure = 24,28g Kupfer(II)-oxalat + 15,7g Schwefelsäure
(Habe hier der Übersicht zugunsten mal Penta und Dihydrat weg gelassen)

 

Materialien
– 400ml Becherglas
– 600ml Becherglas
– 1000ml Becherglas
– Trichter
– Filter
– Auffanggefäß (hier 2000ml Becherglas)
– Magnetrührer mit zwei Rührfischen
– Laborthermometer
– Laborlöffel
– Waage

 

Chemikalien
– 40g Kupfersulfat (Pentahydrat)
– 20,2g Oxalsäure (Dihydrat)
– Destilliertes Wasser

 

 

Durchführung

1) Bei dieser Reaktion bietet es sich die Darstellung einer Fällungsreaktion mehr als nur an, auch farblich hat die Reaktion was zu bieten. Beide Stoffe sind gut wasserlöslich und man benötigt nicht viel Oxalsäure in Lösung, was bedeutet das man auch keine riesigen Gefäße braucht.

 

Also stellt man zuerst zwei Lösungen her:

 

A: 40g Kupfersulfat (Pentayhdrat) + 200ml dest. Wasser + 400ml Becherglas
B: 20,2g Oxalsäure (Dihydrat)       + 300ml dest. Wasser + 600ml Becherglas

 

 

 

Beide Lösungen (auch damit sich die Stoffe problemlos lösen) auf 70°C erwärmen und natürlich konstant umrühren

 

2) Sobald beide Lösungen bereit sind muss man sie nur noch zusammen geben, augenblicklich bildet sich das Kupfer(II)-oxalat und fällt aufgrund seiner Unlöslichkeit aus. Als Nebenprodukt entsteht natürlich noch Schwefelsäure.

 

    

 

Um bessere Fotos machen zu können, habe ich die Kupfersulfatlösung anfangs in die Oxalsäurelösung gegossen, damit würde das 600ml Becherglas allerdings ziemlich schnell sehr voll. Darum empfehle ich in der Realität zuerst die Oxalsäurelösung in ein 1000ml Becherglas umzufüllen und dort dann die Kupfersulfatlösung hinein zu geben.

 

3) Nach vollständiger Kombination der Lösungen wird noch 5 Minuten umgerührt und anschließend abgefiltert. Das Produkt wird mit viel Wasser nachgespült um die vorhandene Schwefelsäure zu entfernen. Mit einem PH-Streifen den man in das feuchte Kupfer(II)-oxalat taucht kann man dies überprüfen.

 

 

 

4) Getrocknet wird bei 150°C auf dem Magnetrührer oder im Ofen, auch das trocknen bei Zimmertemperatur klappt problemlos. Das Kupfer(II)-oxalat liegt allerdings noch als Hemihydrat vor, möchte man wirklich die letzten Reste, auch des Kristallwassers, entfernen, sollte man es min. 20 Minuten auf 200 -250°C erhitzen.

 

ACHTUNG!
Kupfer(II)-oxalat, welches durch diese Methode hergestellt wurde, ist für viele Filter einfach zu fein und ein Großteil der Ausbeute geht schlicht hindurch. Sollte dies der Fall sein kann man auch eine einfache Art der Neutralisation und Trocknung hinzuziehen.

Man gibt das Produkt in ein großes Becherglas, hier 1000ml. Das Kupfer(II)-oxalat ist deutlich schwerer als das Wasser und sinkt innerhalb von Stunden zu Boden. Vorsichtig abdekantieren und bis zur 800ml Marke mit neuem Wasser auffüllen. Wenn man diesen Vorgang oft genug wiederholt, sorgfältig und vorsichtig dekantiert, kann man den PH-Wert langsam gegen 7, also neutral bringen.

 

 

Ausbeute
23,01g Kupfer(II)-oxalat, das sind 94,8% der Theorie