Kaliumoxalat Synthese

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Allgemeine Informationen

Dieses Salz der Oxalsäure kann genau wie Bariumoxalat in verschiedenen Kristallformen vorkommen und lässt sich durch eine einfache Neutralisationsreaktion aus Kaliumhydroxid bzw. Kaliumcarbonat und Oxalsäure herstellen. Seine gute wasserlösliche Eigenschaft macht es in der Analysetechnik sehr beliebt, vor allem um Calcium und dessen Verbindungen nachzuweisen.

Warnhinweise

– Oxalsäure ist in hohen Dosen gesundheitsschädlich!

Weiterführende Links

– https://de.wikipedia.org/wiki/Kaliumoxalat

Stoffdaten

Name: Kaliumoxalat
Summenformel: K2C2O4
CAS-Nummer: 6487-48-5 (Monohydrat)
Aggregatzustand: fest
Dichte: 2,13g/cm3
Molare Masse:  184,23g/mol (als Monohydrat)
Schmelzpunkt: Ab 160°C Zersetzung ohne Schmelze
Löslichkeit:   gut in Wasser (360g/l bei 20°C)

Wer die Reaktionsgleichung durch rechnet merkt schnell, das die oben angegebene Molare Masse irgendwie nicht ganz stimmen kann. Das kommt daher das es sich dabei um die Masse des Monohydrats handelt….man muss schon ein wenig suchen oder rechnen um den passenden Wert zu finden, 166,2156g/mol.

Formel/Berechnung

 
Kaliumhydroxid             +    Oxalsäure      =     Kaliumoxalat            +     Wasser  
 
       2 KOH                    +   H2C2O4         =            K2C2O4           +        2 H2O  

  2*56,11g/mol             +  90,04g/mol      =       166,2156g/mol    +    2*18,01528g/mol  
         
                         202,26g/mol                    =                   202,24616g/mol       


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2*56,11g/mol     + 90,04g/mol               =       166,2156g/mol        +    2*18,01528g/mol        //-mol

   112,22g           + 90,04g                      =          166,2156g           +       Restwasser                // 112,2

       1g                +    0,802…g                =            1,481158…g                                                 //*50 // + Elemente^

  50g  KOH          +   40,12g   H2C2O4    =       74,058g  K2C2O4

Materialien

– 1000ml Becherglas
– 400ml Becherglas
– Glastrichter
– Magnetrührer mit Rührfisch
– Filterpapier
– Waage
– Laborlöffel
– Laborthermometer
– PH-Streifen

Chemikalien

– 50g Kaliumhydroxid
– 40,12g Oxalsäure
– Destilliertes Wasser

Durchführung

1) Zuerst muss einer der beiden Edukte gelöst werden, dafür gibt man 200ml destilliertes Wasser in ein 400ml Becherglas und löst unter ständigem Rühren 50g Kaliumhydroxid. Der Lösungsvorgang setzt wenig Wärme frei, was aber nicht weiter schlimm ist, im Gegenteil, für einen einfacheren Versuchsablauf erwärmt man die Lösung am besten noch auf ca. 70°C.

2) Sobald 70°C erreicht wurden, wird 40,12g Oxalsäure hinzugefügt. Danach ist die Lösung allerdings noch etwas alkalisch…halt moment…müssten Lauge und Säure sich nicht gegenseitig neutralisieren? Nein nicht unbedingt, hier steckt der Teufel im Detail, Oxalsäure hat 2 Protonen. Davon ist eines leichter abzugeben als das andere:

pks 1: 1,23 –> recht starke Säure
pks 2 : 4.19 –> schwache Säure

Da wir also ein Proton haben, welches schwerer deprotoniert werden kann, haben wir bei einer äquimolaren Menge KOH/Oxalsäure (2:1) eine pH Verschiebung in Richtung basischem Milieu. Es ist ein Unterschied ob man am Neutralpunkt, oder am Äquivalenzpunkt ist. Der Neutralpunkt ist pH 7. Der Äquivalenzpunkt ist der Punkt, an dem Säure und Base ausgeglichen sind, also zu gleichen Teilen vorliegen. Da wir bei der Oxalsäure 2 Protonen haben, ist der Äquivalenzpunkt eben in Richtung basisch verschoben. Für unsere Berechnungen ist das im Grunde egal, weil wir äquimolar fahren und am Ende das überschüssige Wasser abkochen. Somit verschieben wir das Gleichgewicht dahin, dass eine nahezu vollständige zweifache Umsalzung erzielt wird.

3) Jetzt wird in ein 1000ml Becherglas abgefiltert und die Lösung eingedampft, wobei man unter 160°C bleiben sollte (Zersetzung). Darüber hinaus hilft es ungemein, anfangs mit einem Magnetrührer, später per Hand weiter umzurühren. So entsteht nicht der übliche trockene „Chemikalienkuchen“ sondern feinstes Pulver.

Ausbeute

68,41g Kaliumoxalat, das sind ca. 92,3% der Theorie