Kaliumnitrat – Synthese über Kaliumcarbonat

Kaliumnitrat ist das berühmte Kaliumsalz der Salpetersäure. Zuerst wohl von den Chinesen entdeckt und für Pyroechnik und die Kriegsführung verwendet, kam es frühestens im 11. Jahrhundert nach Europa, wurde allerdings erst im 16. Jahrhundert nachweisbar zum ersten Mal „industriell“ gewonnen. Noch im 19. Jahrhundert wurde um diesen wichtigen Rohstoff Kriege geführt, siehe „Salpeterkrieg in Chile“.

 

Das Salz bildet farblose Kristalle, welche in größeren Mengen als „weißes Pulver“ in Erscheinung treten. Bei der Lösung in Wasser kühlt dieses stark ab, während es sich beim Erhitzen zu Sauerstoff und Kaliumnitrit zersetzt. Eingesetzt wird es heute vor allem in der Pyrotechnik, als Dünger oder in kleinen Teilen in der Haltbarmachung von Lebensmitteln.

 

In dieser Synthese wird etwas anderes Laborglas verwendet um das entstehende CO2 weiter zu leiten und nachzuweisen. Es handelt sich hier um die klassische Kaliumnitrat Synthese über das Carbonat. Die Synthese über Kaliumhydroxid ist zu bevorzugen, auch ist diese vor allem bei größeren Mengen nur halb so teuer.

 

 

 

Warnhinweise
– Beim Arbeiten mit Salpetersäure müssen Säurehandschuhe getragen werden!
– Während der Synthese entsteht Kohlensäure, welche direkt zu Wasser und Kohlendioxid zerfällt
– Wenn das Carbonat nicht analysenrein ist entsteht Schwefelwasserstoff, dieses Gas sollte nicht eingeatmet werden

 

 

 

Synthesen
Kaliumnitrat lässt sich über viele verschiedene Wege herstellen, hier die bekannten von Wikipedia:

 

 

 

Eigenschaften

Summenformel:KNO3
Trivialnamen:Salpeter, Kalisalpeter
CAS-Nummer:7757-79-1
Molare Masse:101,11 g/mol
Dichte:2,11 g/cm3
Schmelzpunkt:334 °C
Siedepunkt:Teilweise Zersetzung ab 400 °C, vollständige ab 750 °C
Löslichkeit:316 g/l bei 20 °C

 

 

Weiterführende Links:
https://de.wikipedia.org/wiki/Kaliumnitrat
http://www.seilnacht.com/Chemie/ch_kno3.htm

 

 

 

Theoretische Berechnungen

Fangen wir wie immer an mit einer vereinfachten Berechnung der benötigten Chemikalien, insgesamt wollen wir zum Vergleich zu meiner KNO3 Synthese aus Kaliumhydroxid insgesamt max. 100g Kaliumnitrat herstellen.

K2CO3+2 HNO3=2 KNO3+H20+CO2
138,20 g/mol+2 * 63,01 g/mol=2* 101,11 g/mol+18,0153 g/mol+44,01 g/mol
138,20 g/mol+126,02 g/mol=202,22 g/mol+18,0153 g/mol+44,01 g/mol
264,22 g/mol=264,2453 g/mol

(Probe erfolgreich!)

 

Rechnen wir also weiter:

138,20 g/mol+126,02 g/mol=202,22 g/mol+18,0153 g/mol+44,01 g/mol/: mol /202,22 /
0,6834..g+0,6231 g=1 g+0,089… g+0,217… g/* 100
68,34 g K2CO3+62,32 g HNO3(100%)=100 g KNO3+8,91 g H2O+21,76 g CO2

 

Die 62,32 g Salpetersäure (HNO3) beziehen sich allerdings auf eine Konzentration von 100%, für diese Synthese wird aber eine 60%ige Salpetersäure verwendet. Somit lautet die Rechnung:

62,32 : 0,60  = 103,86 g  HNO3 (60%)

 

Gesamtgleichung also:

68,34 g K2CO3 + 103,86 g HNO3 (60%)  = 100 g KNO3 + 8,91 g H2O + 21,76 g CO2

 

 

 

Materialien

In dieser Synthese verwendet
– 1000 ml Becherglas
– 1000 ml Zweihals-Rundkolben
– 1000 ml Tropftrichter
– NS Übergang auf Glasolive mit Absperrhahn
– Schlauch
– Saugflasche
– Indikatorpapier
– Magnetrührer
– Stativ
– Laborhebebühne
– Laborthermometer
– Teelicht
– Waage

 

Normale Materialien
– 1000 ml Becherglas
– Magnetrührer
– Glasstab
– Laborlöffel
– Indikatorstreifen
– Thermometer
– Waage

 

Verwendet man das normale Laborglas, geht man wie folgt vor mit den gleich genannten Chemikalien. Alle anderen folgen der Durchführung weiter unten

https://xplosives.net/wp/chemikalien/strontiumnitrat/

 

 

 

 

Chemikalien
– 68,34 g Kaliumcarbonat
– 103,86 g  Salpetersäure (60%)
– 300 ml destilliertes Wasser

 

 

 

Durchführung
1) Zuerst bauen wir den Versuch auf. Auf einen Magnetrührer wird der Zweihalskolben mittels Korkring platziert. Nach dem Befüllen mit Kaliumcarbonat (mit Glastrichter einfacher) kommt ein Tropftrichter auf den oberen Schliff, an den kleineren seitlichen der Glasübergang. Das Ganze wird von einem Stativ getragen und gestützt. Man fährt mittels Laborhebebühne den Zweihalskolben nach oben an den Tropftrichter.

So sollte es nun aussehen:

 

 

2) Nun wird der Tropftrichter mit Säure gefüllt und oben mit einem Normschliff Stopfen verschlossen. An die Glasolive kommt ein Schlauch, welcher in ein Glasgefäß übergeht, in welchen ein Teelicht steht. Sollte wirklich CO2 entstehen, müsste dieses Teelicht erlöschen.

 

 

3) Jetzt wird die Salpetersäure tropfenweise hinzu gegeben. Es zischt und schäumt während das Kaliumcarbonat zu Kaliumnitrat und Kohlensäure reagiert. Dabei kann der Inhalt des Kolbens bis auf 90 °C erwärmt werden, was aber nicht weiter schlimm ist. Diese Kohlensäure zersetzt sich direkt weiter zu Wasser und Kohlenstoffdioxid.

 

 

4) Erst wenn die Salpetersäure vollständig hinzugegeben wurde, wird der Magnetrührer eingeschaltet. Ein kurzer Blick auf das Teelicht – es ist erloschen, der CO2 Anteil im Glasgefäß ist zu hoch geworden. Deutlich erkennbar ist der weißliche CO2 Nebel in der Saugflasche.

 

 

5) Nach kompletter Zugabe der Säure wird der Übergangs-Schliff und Tropftrichter entfernt und die Lösung in ein 1000 ml Becherglas übergeben.  Zusätzlich wird der Zweihalskolben mit 300 ml Wasser nachgespült.

 

 

6) Mit Indikatorpapier überprüft man den Ph-Wert der Lösung. Gegebenenfalls muss man noch ein paar Tropfen Säure oder mg Carbonat hinzu gegeben (in diesem Versuch 800 mg Kaliumcarbonat). Ist sie neutral, so wird sie bei 200 °C eingekocht. Man kann solange trocknen bis alles Wasser verdampft ist, im Backofen kann natürlich noch bei 200 °C nachgetrocknet werden.

 

 

 

Ausbeute
96,69 g  trockenes Kaliumnitrat (KNO3), dies entspricht 96 % der theoretischen Ausbeute.

 

 

 

Zum Teelicht

Natürlich könnte man darauf spekulieren, dass das Teelicht so oder so ausgegangen wäre, schließlich ist in dem Glas nur ein begrenzter Vorrat an Sauerstoff und der um das Glas herum existierende müsste ja entgegen der warmen Luftströmung aus dem Glas ankommen.

 

Unter anderem von der etwas unlogischen Physik her scheint die Bildung von CO2 mithilfe des Aufbaus als erwiesen. Hierfür gibt es mehrere Punkte:

 

1. Die Reaktionsgleichung besagt klar, das CO2 entsteht
2. Das Teelicht brannte vorher schon ca. 1 Stunde in der Saugflasche, danach wurde diese belüftet, es entsteht also auf normalem Wege kein Sauerstoffmangel
3. Der weiße Nebel, welcher im Kolben und in der Saugflasche zu sehen sind, ist ein typisches Erscheinungsbild für CO2, welches schon bei anderen Synthesen beobachtet werden konnte
4. Das augenblickliche Erlöschen des Teelichtes, nachdem große Mengen Gas in das Glas strömten