Hexamminnickel(II)-perchlorat Synthese

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Allgemeine Informationen

Über diese Komplexverbindung ist nur extrem wenig bekannt. Die in Wasser nur schwer lösliche Verbindung brennt eher langsam ab, allerdings ist wirklich nichts über die chemische Stabilität bekannt, darum sollte man es mit größtem Respekt, ähnlich wie Initialsprengstoffe behandeln. Auf den Fotos erscheint sie als tiefblauer Feststoff…allerdings täuscht diese Darstellung, in der Realität ist es eher ein schwaches violett-blau. Danke an dieser Stelle an den Ex-User KenDark für seine Hilfe.

Warnhinweise

– Ammoniak ist stark reizend, nur im Freiem oder unterm Abzug arbeiten!
– Ammoniumperchlorat ist in Verbindung mit anderen Stoffen extremst instabil!

Weiterführende Links

http://www.lambdasyn.org/synfiles/hexamminnickelperchlorat.htm

Stoffdaten

Name: Hexamminnickel(II)-perchlorat
Trivialname(n): Hexaamminnickel(II)-diperchlorat
Summenformel: Ni(NH3)6(ClO4)2
CAS-Nummer: ————–
Aggregatzustand: fest
Dichte: ————-
Molare Masse:   ————–
Schmelzpunkt: ————–
Siedepunkt: ——————–
Löslichkeit: kaum löslich in kaltem Wasser

Formel/Berechnung

NiSO4 · 6 H2O +    6 NH3 + 2 NH4ClO4  →  [Ni(NH3)6](ClO4)2 + (NH4)2SO4 + 6 H2O

Materialien

– 250ml Becherglas
– 150ml Becherglas
– Meszylinder
– Trichter mit Filter
– Waage
– Laborlöffel
– Laborthermometer
– Magnetrührer mit Rührfisch

Chemikalien

– 12,1g Nickelsulfat Hexahydrat
– 17ml Ammoniaklösung (25%)
– 10,8g Ammoniumperchlorat
– Destilliertes Wasser 
– Ethanol

Durchführung

1) In einem 250ml Becherglas werden unter ständigem Rühren 12,1g Nickelsulfat Hexahydrat in 32ml destilliertem Wasser gelöst.

2) Anschließend werden 17ml Ammoniaklösung (25%) hinzugefügt. Dabei kommt es zu einer tiefen blaufärbung aufgrund der Entstehung des Hexaminnickel-Komplexes.

3)  Während der Hexaminnickel-Komplex entsteht, wird im 150ml Becherglas eine Lösung aus 10,8g Ammoniumperchlorat und 45ml destilliertem Wasser hergestellt.

4) Diese Ammoniumperchloratlösung wird nun zur Hexaminnickellösung gegeben, schlagartig fällt das Hexaminnickel(II)-perchlorat aufgrund seiner schlechten Löslichkeit im Wasser aus. Zusätzlich kann man die Lösung noch auf 10°C abkühlen.

5) Das Perchlorat kann abgefiltert und mit eiskaltem Ethanol nachgewaschen werden. Innerhalb weniger Stunden ist der an einem warmen, dunklen Ort ausgebreitete Filter genau wie das Perchlorat getrocknet. Der Komplex sollte getrocknet schwach blau-violett sein.

Ausbeute

7,63g Hexamminnickel(II)-perchlorat, eine für diesen Ansatz durchschnittliche Ausbeute. Hexamminnickel(II)-perchlorat ist ein wahres Kamelion..je nach Lichteinfall und Art des Lichts erscheint es in einer anderen Farbe, violett-blau ist die beste Beschreibung, aber wie kann man sich das vorstellen? Ich habe hier mal ein paar verschiedene Fotos gemacht…aber die Wirklichkeit, muss man einfach mal erlebt haben…