Hexamin (Urotropin) – Synthese

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Materialien

  • 200-ml-Rundkolben
  • Zweilochstopfen
  • Saugflasche
  • Glasröhrchen
  • Rückflusskühler
  • wasserbad
  • Filter

 

Chemikalien

  • 50ml Formaldehyd (37%)
  • 40ml konz. Ammoniaklösung
  • Ethanol

 

Synthese

1) 50ml 37%-iges Formaldehyd werden mit 40ml konzentrierter Ammoniaklösung (Dichte=0.88) in einem 200-ml-Rundkolben versetzt.

 

2) Auf diesen wird ein Zweilochstopfen aus Kork oder Gummi gesetzt, der eine Kapillare hält, die an ihrem unteren Ende ausgezogen wurde und bis fast auf den Boden des Gefäßes reicht, und auch ein kurzes Rohr, das durch eine Saugflasche an eine Wasserstrahlpumpe angeschlossen ist.

 

3) Der Inhalt des Kolbens wird soweit als möglich auf dem Wasserbad bei Unterdruck verdampft. Weitere 40ml konzentrierte Ammoniaklösung werden hinzugegeben und das Verdampfen wiederholt.

 

4) An den Kolben wird dann ein Rückflusskühler angeschlossen und ausreichend absolutes Ethanol (ca. 100ml) zum Auflösen des Großteils der Rückstände hinzugegeben.

 

5) Anschließend wird einige Minuten lang auf Rückflusstemperatur erhitzt und der noch heiße alkoholische Extrakt gefiltert (alle Flammen in der Umgebung müssen zuvor gelöscht worden sein).

 

6) Nach dem Erkalten wird das Hexamethylentetramin abgefiltert, mit ein wenig absolutem Ethanol gewaschen und an der Luft getrocknet.

 

7) Die Ausbeute beträgt 10g. Das Filtrat wird mit seinem Eigenvolumen an trockenem Diethylether versetzt und in Eis gekühlt. Dadurch fallen weitere 2g Hexamethylentetramin an.