Hexamin (Urotropin) – Extraktion aus Esbit

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Esbit wird normalerweise in der Szene verwendet, um HMTD herzustellen. Für die einfache Synthese des Initialsprengstoffes ist es normalerweise nicht nötig, das reine Hexamin aus dem Esbit zu gewinnen, die vorhandenen Paraffinreste stören kaum.

Allerdings sollte man immer nach möglichst viel Sicherheit und Reinheit streben, weshalb hier die Extraktion von Hexamin aus Esbit behandelt wird. Reines Hexamin beispielsweise aus den Niederlanden kostet zwar nur ca. 5 € pro Kilo, allerdings ist der Versuch auch gut geeignet um sich mit seiner Laborausrüstung und den einfachsten chemischen Vorgängen zu beschäftigen.

 

 

 

Stoffdaten

Trivialnamen:Urotropin, Formin, Methenamin, Trockenspiritus
Summenformel:C6H12N4
CAS-Nummer:100-97-0
Molare Masse:140,19 g/mol
Aggregatzustand:fest
Dichte:1,33 g/cm3
Schmelzpunkt:263 °C (gleichzeitige Zersetzung)
Löslichkeit:490 g in 1000 ml Wasser bei 20 °C

Weiterführende Links
http://illumina-chemie.de/hexamin-t918.html
https://de.wikipedia.org/wiki/Urotropin

 

 

 

Materialien
– Magnetrührer empfehlenswert (z.B. Heidolph 3001K)
– Mörser
– Feinwaage
– 1 Becherglas 600 ml
– 1 Becherglas 400 ml
– 1 Glastrichter
– 1 Saugflasche (optional)
– 1 große Petrischale
– 1 Laborthermometer
– 1 Glasrührstab
– 1 Laborlöffel
– 2 Kaffeefilter oder Laborfilter

 

 

 

Chemikalien
– 81,44 g Esbit (entspricht 6 Würfeln á 14 g, leider weniger dran als versprochen)
– 350 ml dest. Wasser

 

 

 

Durchführung
1) Zuerst werden 81,44 g Esbit abgewogen und die Würfel einzeln im Mörser zerkleinert.

Tipp: Sanft zerstoßen, dann geht es wie von selbst

 

 

2) Nun baut man den Magnetrührer auf, stellt ein Becherglas 400 ml darauf und gibt 250 ml destilliertes Wasser hinzu. Hat man keinen Magnetrührer wird einfach von Hand umgerührt, das spätere Heizen entfällt.

Für alle mit Magnetrührer, hier die Einstellungen:
– Temperatur: 50-100 °C
– Umdrehungen: 300

 

 

3) Die Zugabe des Esbits erfolgt umgehend, man muss nicht extra warten bis die Temperatur auf 100 °C gestiegen ist. Im Grunde könnte man das Erhitzen auch weglassen, allerdings erhöhen warme Temperaturen die Löslichkeit des Hexamin.

 

 

4) Durch die Zugabe des Esbit trübt sich die Lösung stark ein, genauer gesagt sieht man im Glas das Paraffin und andere unlösliche Stoffe herumwirbeln. Insgesamt wird nach vollständiger Hinzugabe noch 20 Minuten weiter umgerührt.

 

 

5) Danach lässt man das Glas 20 Minuten lang stehen. Es ist klar zu erkennen, wie das unlösliche Paraffin an der Oberfläche schwimmt und eine Art „Schaum“ bildet.

 

 

6) Jetzt kann die Lösung mittels Filter und Glastrichter gefiltert werden. Ich verwende dafür wie immer 2 ineinander gelegte Kaffeefilter. Das Wasser, welches das Hexamin enthält, fließt in das Abkochgefäß und das Paraffin bleibt im Filter zurück. Die Filter werden anschließen mit 100 ml dest. Wasser nachgespült.

Tipp: Um weniger Hexamin zu verlieren, die Filter von vornherein anfeuchten



7) Die Lösung wird nun auf einer Heizplatte unter ständigem Rühren eingeengt. Zwar zersetzt sich Hexamin erst bei 263 °C, trotzdem sollte man es nicht übertreiben, 100-140 °C reichen vollkommen aus.

Hexamin zersetzt sich zu Ammoniak, Formaldehyd und Cyanwasserstoff!

 

 

8) Sobald die Lösung sich zu einem weißen Kristallbrei umformt kann man das Kochen beenden. Die „Umformung“ passiert erst sehr spät. Hier konnte die Lösung bis auf 200 ml eingeengt werden, bis die Umformung eintrat. Auf diesem Foto ist schon kurz nach Beginn des Kochens eine sehr zarte Trübung zu erkennen, welche aber wie oben beschrieben erst sehr spät vollständig kippt.

Trocknung
In der Praxis gibt es nun 2 verschiedene Varianten der Fortführung, dazu ein kurzer Blick in dieses Forum:
http://illumina-chemie.de/hexamin-t918.html

Nach dem Beitrag wird empfohlen, den Kristallbrei einfach in die Sonne zu stellen, um das Hexamin zu trocknen. Die Trocknung über die Heizung dürfte je nach Wasseranteil mindestens 2 Wochen dauern.

 

In diesem Fall wurde der Backofen auf 120 °C erwärmt und die Lösung innerhalb eines Topfes hinein gestellt. Die Lösung köchelt weiter vor sich hin und das Wasser verdampft relativ schnell vollständig. Mit einem Holzspatel wurde das Hexamin vom Topfboden und Wand gelöst.

Ergebnis: Ein sehr feines weißes Pulver, der Konsistenz her ähnlich trockenem HMTD

Der Wasserdampf war leicht beißend in der Nase, sprich dass Ammoniak entstanden ist. Folglich muss sich das Hexamin in kleinen Teilen schon bei diesen niedrigen Temperaturen zersetzt haben.

Ausbeute:

59,2 g reines Hexamin (keine Laborqualität, aber besser als Esbit)

 

Zur geringen Ausbeute
Die Ausbeute war relativ gering, abgesehen von Filtration, Reste in den Gefäßen werden noch folgende Punkte vermutet:

 

  1. Hexamin zersetzt sich in sauren Wasser zu Ammoniak und Formaldehyd, eventuell war das hier verwendete dest. Wasser nicht neutral. Ein weiterer Versuch könnte beinhalten, dass man das Wasser von Anfang an leicht basisch hält.
  2. Obwohl die Zersetzungstemperatur von Hexamin bei 263 °C liegt, könnte sich ein Teil im Backofen zersetzt haben.