Chloroform aus DanKlorix

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Allgemeine Infos
Chloroform gehört zu den chlorierten Kohlenwasserstoffen und wurde erstmals 1831 hergestellt. Industriell geht man den Weg über Chlor und Methan, im Labor allerdings eher über Natriumhypochlorit. Dieses kann in Lösungen bis 13% gekauft werden, kommt aber auch in Reinigungsmitteln mit einer Konzentration von bis zu 3,6% vor.

 

Reines Chloroform ist an seinem süßlichen Geruch zu erkennen, und an dem relativ geringen Siedepunkt von 61°C. Dadurch lässt es sich in einer Fraktionellen Destillation leicht von Wasser, Aceton und Ethanol trennen. Man sollte es im dunklen, an einem kühlen Ort lagern, da es sich unter Lichteinfluss zersetzt, unter anderem zum chemischen Kampfstoff Phosgen.

 

Verwendung fand es früher vor allem als Narkosemittel. Allerdings steht es unter dem Verdacht Krebs auszulösen. Zudem sind hohe Dosen schädlich für die Organe und das Gehirn. Darum wird es heute nur noch als Lösungsmittel eingesetzt und zur Herstellung von Fluorchlorkohlenwasserstoffen (FCKW)

 

Warnhinweise
– DanKlorix ist ein reizender Reiniger, Handschuhe tragen
– Chloroform wirkt stark betäubend
– Chloroform sollte immer mit 1% Ethanol stabilisiert werden, da sich sonst Phosgen

    bilden könnte
 

Stoffdaten
Andere Namen: Trichlormethan, TCM, Chloretherid
Summenformel: CHCl3
CAS-Nummer: 67-66-3
Molare Masse: 119,38g/mol
Dichte: 1,48g/cm3
Schmelzpunkt: -63°C
Siedepunkt: 61°C
Löslichkeit:  sehr schlecht in Wasser (8,2g/l bei 20°C)

 

Ansatz
Chloroform aus DanKlorix ist wirklich nichts neues, es gibt zahlreiche Wege und Verfahren im Internet zu finden. Ich beziehe mich bei meinem Versuch auf die Ergebnisse von Cytoplasma, einem User aus Lambda Synthesen:

 

http://forum.lambdasyn.org/index.php/top…ml#msg8639

 

Er hat im Grunde Nachgewiesen, dass das lange stehen lassen der Lösung, bis zu 8 Stunden laut einigen Quellen, überflüssig ist. An diesem Beispiel möchte ich mich also orientieren. Ich verwende 960ml DanKlorix und 40ml Aceton. Die Zugabe soll mit einem Schlag passieren, da es keinen Unterschied machen soll laut Messdaten, ob man das Aceton nun langsam oder schnell hinzufügt.

 

Materialien
– Großes Gurkenglas
– Thermometer
– Pipette

 

Chemikalien
– 960ml DanKlorix
– 40ml Aceton
– 2 Tropfen Ethanol

 

 

Durchführung
1) Zuerst füllt man 960ml DanKlorix in ein großes Gurkenglas, und stellt es ins Gefrierfach. Die Temperatur wird in regelmäßigen Abständen überprüft, bis sie ca. 0°C erreicht hat

 

 

2) Nun holt man das Glas aus dem Kühlschrank, gibt das Aceton auf einen Schlag hinzu und rührt mit dem Thermometer ca. 3 Minuten um. Alternativ kann auch 1-2 Minuten geschüttelt werden. Der Inhalt des Glases sollte nun sehr milchig sein.

 

 

3) Nun wartet man 30 Minuten lang, das Chloroform bildet sich am Boden und eine zweite „Phase“. Am besten stellt man das Glas leicht schräg, damit es sich im Rand einer Seite sammelt.

 

 

Die Lösung ist Anfangs milchig, sollte sich aber nach spätestens 2 Stunden deutlich ins grün-klare verwandelt haben (die Lösung bleibt aber meistens etwas getrübt). Länger als 2 Stunden braucht man auf keinen Fall zu warten. Die kürzeste Zeit die ich bei gleicher Ausbeute erreichen konnte war 25 Minuten, offenbar hängt es mit der Ausgangs-Temperatur der Stoffe zusammen.

 

4) Das Chloroform kann nun mit einer Pipette abgesaugt werden. Es wird mit 2 Tropfen Ethanol versetzt um die Bildung von Phosgen zu verhindern. Es handelt sich beim Produkt nur um Roh-Chloroform, welches noch verunreinigt ist. Eine Möglichkeit zur Steigerung der Reinheit wäre die Destillation.

 

Praktische Ausbeute
Aus der gesamten Flasche, also 1,5l DanKlorix konnte ich 12,5ml Roh-Chloroform gewinnen. Im Bild sieht man den Gewinn aus dem ersten Versuchsansatz (7ml)