Bleinitrat – Synthese

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AllgemeineInformationen
Bleinitrat, genauer Blei(II)nitrat ist das Blei(II)salz der Salpetersäure. Es handelt sich dabei um einen kristallinen, weißen Feststoff mit einer sehr hohen Schmelztemperatur von ca. 470°C und einer hohen Dichte. Früher zur Herstellung von Streichhölzern verwendet, dient Bleinitrat heute vor allem zu Herstellung des Sprengstoffes Bleiazid

 

Warnhinweise
– Bleinitrat ist giftig und vor allem fruchtschädigend und umweltgefährlich!
– Salpetersäure ist ätzend, seine Dämpfe reizend, nur unter einem Abzug verwenden oder

   draußen arbeiten
– Unbedingt ein großes Notfallgefäß mit Wasser bereithalten! Sollte die Reaktion

   überkochen (z.B. durch zu viel H2O2 Zugabe als Beschleuniger), kann man sie so

   schnell entschärfen
 

Stoffdaten
– Trivialnamen: Bleinitrat
– Summenformel: Pb(NO3)2
– CAS-Nummer: 10099-74-8
– Molare Masse: 331,21g/mol
– Aggregatzustand:  weißer, kristalliner Feststoff
– Dichte: 4,53g/cm3
– Schmelzpunkt:  470°C, direkte Zersetzung
– Löslichkeit: 522g/l bei 20 °C

 

Theoretische Grundlagen
Blei             +     Salpetersäure     = Bleinitrat         + Wasser              +  Stickstoffmonoxid

Pb               +   HNO3                   = Pb(NO3)2      + H2O                  +  NO

207,2g/mol  +   63,01 g/mol           = 331,21g/mol   + 18,01528 g/mol +    30,01g/mol

 

Hier fällt direkt auf, das die Anzahl der Moleküle nicht übereinstimmen, genau wie die Verteilung der molaren Masse, also schauen wir mal wie wir die Mengen anpassen müssen, ungefähr dazu:

 

3 Pb                  +   8 HNO3                   =      3 Pb(NO3)2    + 4 H2O    +   2 NO

 

Schauen wir einmal die Moleküle an:

 

3 Pb                                                        = 3 Pb
8 H                                                         = 8 H
8 N                                                         = 8 N
24 O                                                       =  24 O

 

Jetzt rechnen wir:

 

3 * 207,2g +  8 *  63,01g   =  3 * 331,21g   +   4*  18,01528 g   +  2*   30,01g

621,6g      +       504,08g   =        993,63g   +         72,06112g   +    60,02g

            1125,68   =   1125,71112

 

Allerdings brauchen wir keine derartigen Mengen, also rechnen wir herunter, Zielpunkt sind 25g Bleinitrat, also erst durch 993,6, und dann mit 25 multiplizieren.

 

621,6g       + 504,08g                        =    993,6   +   72,06112   +    60,02          /993,6  // *25

15,64g Pb + 12,69g HNO3 (100%)  =  25g PbNO3 +  1,814g H2O +  1,51g NO

 

Probe erfolgreich, die leicht unterschiedlichen Werte liegen an den Rundungen, allerdings ist das natürlich wieder mit hoko HNO3 gerechnet, für die praktische Anwendung kann es man wie folgt umrechnen:

 

Salpetersäure:  12,69g /  0,60 =  21,15g Salpetersäure (60%)

 

Theoretische Ausbeute
25g Bleinitrat

 

Materialien
– 100ml Becherglas
– Magnetrührer + Rührfisch
– Laborthermometer
– Glastrichter
– Filter oder Glasfritte
– Auffanggefäß

 

Chemikalien
– 15,64g Blei
– 21,15g Salpetersäure (60%) + 15g zusätzlich (rein optional)
– 60ml destilliertes Wasser

 

 

Durchführung
1) Zuerst legt man in einem 100ml Becherglas 21,15g Salpetersäure (60%) vor und plaziert dieses auf dem Magnetrührer. Bei Bedarf kann auch ein gewisser Überschuss an Salpetersäure verwendet werden, dann allerdings muss später noch gründlich neutralisiert werden.

  

 

2) Der Inhalt des Becherglases wird auf 60°C erhitzt und portionsweise wird nun das Blei hinzu gegeben, ich bevorzuge hochreines Blei vom Metallhandel. Bleigranulat hat sich bewährt…denn..

…Bleipulver ist aufgrund seiner hohen Oberfläche sehr empfindlich für die Bildung von Bleioxid, was die Reaktion extrem behindert. 2-3ml Wasserstoffperoxid entfernen das Bleioxid, beschleunigen die Reaktion aber extrem und es droht ein überkochen. Darum wirklich nur tropfenweise hinzugeben.

     
Beim erhitzen entstehen aggressive Säuredämpfe und Stickoxide, unbedingt im Freien oder unter einem Abzug arbeiten.
 
Ohne ein stetiges umrühren droht die Reaktion überzukochen, vor allem bei der Zugabe von Wasserstoffperoxid.

 

3) Die Lösung wird deutlich dickflüssiger und geht in eine grau-weißliche Farbe über. Ist sie zu dickflüssig, kann noch etwas Säure hinzugefügt werden.

     

 

4) Das Ende der Reaktion erkennt man daran, dass kein Gas mehr aufsteigt, und der Inhalt aufhört zu zischen, auch bei starkem umrühren. Zu erkennen sind aber noch einzelne schwarze Punkte, dabei handelt es sich um nicht reagiertes Blei.

 

5) Nun werden 60ml destilliertes Wasser hinzugefügt und bei 60°C umgerührt, bis sich das Bleinitrat komplett gelöst hat. Jetzt ist das noch vorhandene Blei deutlich zu erkennen, welches aber durchaus noch bei längerem umrühren mit der stark verdünnten Salpetersäure zu weiterem Bleinitrat reagieren kann. Nach 15 Minuten rühren, war in dieser Synthese kein unreagiertes Blei mehr zu erkennen.

     

 

6) Nach dem auflösen des Bleinitrates wird die Lösung gefiltert, und anschließend vorsichtig eingedampft. Das fertige Bleinitrat sollte luftdicht und an einem dunklen Ort gelagert werden.

 

 

Praktische Ausbeute
22,98g feinstes Bleinitrat, das sind 92% der theoretischen Ausbeute