Bariumoxalat Synthese

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Allgemeine Informationen
Bariumoxalat gehört zur Gruppe der Oxalate, welche allgemein als Salze oder Ester der Oxalsäure bezeichnet werden. Normalerweise wird es eher in der Analyse eingesetzt, aber auch in der Pyrotechnik kommt es als grüner Farbgeber vor da es einen kräftigeren Farbton als z.B. Bariumcarbonat erzeugt.

 

Warnhinweise
– Oxalsäure ist in hohen Dosen gesundheitsschädlich!
– Salzsäure ist ätzend!

 

Weiterführende Links
https://de.wikipedia.org/wiki/Bariumoxalat

 

Stoffdaten
Name: Bariumoxalat
Summenformel: BaC2O4
CAS-Nummer: 516-02-9
Aggregatzustand: fest
Dichte: 2,658g/cm3
Molare Masse: 225,35g/mol
Schmelzpunkt: 400°C (Zersetzung)
Löslichkeit: – praktisch unlöslich in Wasser (0,093g/l bei 18°C)
– löslich in verdünnter Salpeter- oder Salzsäure

 

Theoretische Berechnung

 

Bariumchlorid + Oxalsäure  = Bariumoxalat + Salzsäure

BaCl2 + H2C2O4     = BaC2O4        + 2 HCl

208,23g/mol + 90,04g/mol = 225,35g/mol  + 2*36,46g/mol

298,27g/mol + 298,27g/mol

 

Probe erfolgreich, rechnen wir geschwind weiter:

 

208,23g/mol + 90,04g/mol     =       225,35g/mol + 2*36,46g/mol //208,23//mol

1g + 0,4324…g      =            1,0822..g + 0,350…g /*30/+ Elemente

30g BaCl2 + 13g H2C2O4  = 32,46g BaC2O4 + 10,5g HCl

 

Dies wäre im Grunde die Reaktionsgleichung…nur gibt es bei der ganzen Synthese ein großes Problem, die Salzsäure. In ihr löst sich das Bariumoxalat ganz gerne und außerdem wollen wir ein möglichst reines Produkt erhalten. Das heißt wir müssen die 10g Salzsäure irgendwie neutralisieren, ohne das dabei Rückstände anfallen welche wir später nicht vom Bariumoxalat trennen können. Der perfekte Kandidat ist Kaliumhydroxid.

 

Kaliumhydroxid reagiert mit Salzsäure zu Kaliumchlorid und Wasser. Das heißt wir hätten folgende Situation (Salzsäure entfällt dabei):

 

Wasserlösliche Stoffe in der Reaktion
– Oxalsäure
– Bariumchlorid
– Kaliumhydroxid
– Kaliumchlorid

 

Wasserunlösliche Stoffe in der Reaktion
– Bariumoxalat

 

Geben wir also nach der Reaktion ein wenig Wasser hinzu und neutralisieren die verdünnte Salzsäure mit Kaliumhydroxid, so bleibt als einziger Feststoff das Bariumoxalat zurück. Dieses sollte einfach abzufiltern und mit heißem Wasser spülbar sein,

 

Materialien
– 400ml Becherglas
– 2000ml Becherglas
– Laborthermometer
– Waage
– Magnetrührer mit Rührfisch
– Filter
– Trichter
– PH-Streifen
– Laborlöffel
– Messzylinder

 

Chemikalien
– 30g Bariumchlorid
– 13g Oxalsäure
– Kaliumhydroxid
– Destilliertes Wasser

 

 

Durchführung

1) Zuerst wird eine Oxalsäurelösung hergestellt, dafür löst man 13g Oxalsäure in 200ml destilliertem Wasser. Dafür eignet sich ein 400ml Becherglas auf einem Magnetrührer.

 

 

 

2) Unter ständigem Rühren wird nun 30g Bariumchlorid hinzugefügt und anschließend der PH-Wert kontrolliert. Durch die entstandene Salzsäure dürfte dieser im Bereich von 1 liegen. Am Ende der Zugabe trübt sich die Lösung ein da mehr Bariumoxalat entsteht als in der Salzsäure gelöst werden kann.

 

       

 

3) Danach werden 700ml destilliertes Wasser in einem 2000ml Becherglas auf 80°C erhitzt und die Lösung aus dem zweiten Schritt hinzugefügt. Das verdünnen der Säure senkt den PH-Wert schon auf 2, was natürlich noch nicht reicht.

 

       

 

4) Um die Salzsäure zu neutralisieren ohne das Produkt zu verunreinigen, wird solange Kaliumhydroxid hinzugefügt bis der PH-Wert bei 7, also neutral, angekommen ist. Bei der Größe dieses Ansatzes habe ich ca. 13g Kaliumhydroxid benötigt. Im Laufe der der Hydroxid Zugabe trübt sich die Lösung immer weiter ein, dies ist dadurch zu erklären, das immer weniger Salzsäure vorhanden ist, welche das Oxalat lösen könnte.

 

 

 

5) Nach vollständiger Neutralisation der Lösung kann abgefiltert werden. Dabei sollte man die Temperatur der Lösung weiterhin auf 70-80°C halten. Zudem kann man sehr gut zuerst einen Großteil der Lösung ohne viel Oxalat filtern, da es sich schnell am Boden absetzt.

 

 

 

Ausbeute
23,10g Bariumoxalat, das sind ca. 71% der Theorie