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Synthese von P2NP

#1
P2NP Synthese

P2NP ist eine der wichtigsten Vorstufen wenn es um Drogen geht.
Methamphetamin, Amphetamin & MDMA - wer das herstellen will, kann dabei
über P2NP gehen. Hier beschreiben wir einen Syntheseweg um P2NP herzustellen:

Chemikalien:
300ml Xylol (+100ml zum waschen)
203ml Nitroethan
284,3ml Benzaldehyd***
15ml n-Butylamin
Methanol

Geräte:

2 Liter Rundkolben
Dean-Stark Trap (Wasserabscheider)
Rückflusskühler
Ölbad
Wärmequelle

Synthese:
Wir geben 300ml Xylol, 203ml Nitroethan, 284,3ml Benzaldehyd*** & 15ml n-Butylamin
in den Rundkolben, versehen diesen mit der Dean-Stark Trap und dem Rückflusskühler.
Nun wird das Gemisch in dem Ölbad für 50 Stunden zum Sieden erhitzt, wobei sich ca
50ml Wasser im Wasserabscheider sammeln. Nun lassen wir das ganze abkühlen, saugen
die Kristalle ab und waschen sie mit Xylol, trocknen sie an der Luft. Das Filtrat
wird eingeengt und wir Kristallisieren aus Methanol um.

Ausbeute: 390g (83% der Theorie)

***: Das Benzaldehyd muss frisch destilliert sein da es bei Raumtemperatur zu Benzoesäure
oxidiert.

Quellen:
λ » LambdaSyn – Synthese von 2-Nitro-1-phenylpropen
Boberg, F.; Schultze, G. R. Chem. Ber. 1957, 90, 1221
Rhodium Archiv
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#2
Synthese von P2NP (Cyclohexylamin)

Chemikalien:
55g Benzaldehyd
40g Nitroethan
10ml Cyclohexylamine
Wasser
Ethanol (min. 95%)

Geräte:
500ml Rundkolben
Rückflusskühler
Pipette
Filter
Wärmequelle
Wasserbad

Synthese:
Wir geben das Benzaldehyd, Nitroethan und das Cyclohexylamin in den Rundkolben,
setzen den Rückflusskühler auf und refluxieren das ganze für 6 Stunden in einem
Wasserbad. Nun haben wir 2 Phasen. Wir fügen nun 50ml Wasser hinzu und saugen mit
der Pipette so lange ab, bis das P2NP kristallisiert. Nun geben wir die orangenen
Kristalle in einen Filter und waschen mit 200ml Ethanol. Die Kristalle werden Gelb.
Ausbeute: 65g (79% der Theorie)

Quelle:
Rhodium
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#3
lambdasyn Forum? XD
[COLOR="#FF0000"]Buddy der Boardchemiker Cool
[/COLOR]

Now on YouTube: https://www.youtube.com/channel/UCDXbixi...wNaXKfMDYA
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#4
Synthese von P2NP (Ammoniumacetat)

Chemikalien:

11g Benzaldehyd (UNDESTILLIERT)
8g Nitroethan
2g Ammoniumacetat
10ml Isopropanol (Eisessig geht auch oder EtOH usw.)

Nach 4h Reflux im siedenem Wasserbad und 2 Tägigem stehen lassen (Hatte keine Zeit), 2 facher Rekristallisation von Isopropanol in Wasser
und anschließendem trocknen erhielt ich 10,56g (55% gerechnet von beiden Edukten) leicht gelbes P2NP.
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#5
Hey, das ist ja mal ne richtig fette Anleitung ! Mega geil. Selbst ausgedacht?
[COLOR="#FF0000"]Buddy der Boardchemiker Cool
[/COLOR]

Now on YouTube: https://www.youtube.com/channel/UCDXbixi...wNaXKfMDYA
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#6
Habe ein wenig im Internet nachgeforscht und sonst die Wesentlichen teile selbst ausgearbeitet.
War eigl nur ein kleines Experiment und will nun mein Ergebnis teilen Smile

Werde mir bald ne alte benutzte Microwelle zulegen, damit sollte es auch funktionieren...
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#7
Habe es noch mit etwas größeren mengen versucht

Benzaldehyd 55g
Nitroethan 40g

10g Ammoniumacetat

100ml IPA

nach 8 stunden im siedenen wasserbad und 4 tägigem stehen hat sich beim hinzugeben von wasser 2 phasen gebildet, isoliert - will nicht kristallisieren...

sieht so aus als kommt man nicht drum herum das benzaldehyd zu destillieren...

wobei es bei der kleinen menge gut geklappt hat.

Vll lag es auch einfach daran das sich das Ammoniumacetat schon zersetzt hatte bevor sich genug umsetzen konnte, da es sich bei temperaturen von 90°C anfängt sich zu zersetzen.

Probiere das mal mit Methylamin HCl, berichte folgen wenn taten kommen.

Mein letzter verzweifelter versuch es zum kristallisieren zu bringen hat geklappt! Ich habe es zusammen mit ein wenig wasser ins kühlfach bei -18°C für ca 25 min gestellt, es rausgeholt und das wasser abgegossen da das P2NP ziemlich viskös war ging es gut - und siehe da, es kristallisierte sofort an der luft aus.

Leider konnte ich nur ~14g P2NP rausholen, der rest war unreagiertes Benzaldehyd, liegt warscheinlich am ammoniumacetat.
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#8
woher bekomm ich n-Butylamin ? :/
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#9
Quellenangaben werden GRUNDSÄTZLICH nicht herausgegeben.

und außerdem, forscht selber ein bisschen nach, ihr werdet kein buch finden wo alles steht was ihr wissen wollt.

ihr müsst die euch verstreuten infos raussuchen und damit arbeiten um ein eingenes bild enstehen zu lassen.

Heißt jetzt nicht das man mich nicht mehr fragen darf aber es gibt gewisse sachen die fragt man einfach nicht, bzw lest die regeln..
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#10
Quellenangaben werden GRUNDSÄTZLICH nicht herausgegeben.

und außerdem, forscht selber ein bisschen nach, ihr werdet kein buch finden wo alles steht was ihr wissen wollt.

ihr müsst die euch verstreuten infos raussuchen und damit arbeiten um ein eingenes bild enstehen zu lassen.
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#11
Habe gelesen, dass die p2np Synthese mit n-Butylamin auch bei RT funktioniert. Einfach 24 Stunden stehenlassen. Habe 67.6 ml EtNO2, 94.7 ml Benzaldehyd, 5 ml n-Butylamin und 50 ml Xylol hergenommen.Umrühren schadet nicht. Das ganze ist 24h gestanden, allerdings hat sich nach ca. 12-15h die Farbe nicht mehr geändert und die Ausbeute ist noch verbesserungswürig aber ich experimentier noch ein wenig weiter Smile Das Produkt ist noch nicht trocken und eine Rekristallisation ist noch nötig-> Die Ausbeute poste ich später. Vllt schaffe ich es die unreagierten Edukte noch umzusetzen.
Grüße


? » Synthese von 1-Phenyl-2-Nitropropen mit Unterbrechung
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#12
Na klar funktioniert die Reaktion bei RT, jedoch ziemlich langsam ^^

http://www.xplosives.net/board/drogen/71...thode.html

Hier wird genau das selbe beschrieben - nur das aldehyd ist ein anderes (natürlich mit aromatischem ring) hier wird halt methylamin.HCL als kat. benutzt was durch die zugabe von natriumcarbonat zur base gespalten wird und sich im ethanol löst. - Zwar nicht alles, aber es reicht.

Man kann so ziemlich alle aromatischen aldehyde in diesem reaktionsschema benutzen und damit rumspielen Smile - und entsprechend reduzieren...
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#13
Die Synthese mit Cyclo klappt auch ohne Reflux Big Grin Wir haben das Produkt zum auskristallisieren auch in Wasser gegeben. 'N paar mal gut umrühren & dann filtern und aufreinigen. Ist von den Synthesen meiner Meinung nach die unkomplizierteste und vor allem schnellste. Das lange kochen gibt nur einige wenige % an Ausbeute. Ich hab die Zeiten nicht mehr im Kopf, aber ich glaube wir haben immer ca 4-5 Stunden (mit & ohne Reflux/Trap) gekocht. Bricht man die Synthese vorzeitig ab, ist es etwas aufwendiger das Produkt dann zu reinigen. Aber die gesparte Zeit ist enorm.
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#14
Meinst du mit "ohne reflux" das ihr ohne kondenser gerbeitet habt oder ohne eine temperatur der die mischung zum sieden bringt? o.o
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#15
Ohne Kühlelement Wink Ohne kochen wäre schön, geht aber leider nicht Big Grin
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