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Synthese von P2NP

Gut möglich hab keine professionellen Behälter aus schönen Borosilikatglas benutzt weshalb es auch nicht ganz luftdicht war.
Folgen davon hab ich ja bereits erwähnt.
Trotzdem ist die Sache mit der Mikrowelle schneller erledigt. Und man wird weniger von der Reaktionslösung belästigt.
Ich finde die Lösung grundsätzlich ziemlich unangenehm und desto schneller man fertig ist desto besser.
Es Stinkt, Greift die Handschuhe und viele andere Plastikutensilien an.
Aber vlt. gehts da ja auch nur mir so.
Die guten Dinge kommen zu denen, die warten können. Thumbupleft
Si Vis Pacem Para Bellum.
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Hat diesmal zwar geklappt aber die ausbeute war echt beschissen.

Habe 55g benzahldehyd 40g nitroethan 10ml cyclohexylamin und 10ml essigsäure benutzt.

Müsst ihr mir bei zeit nochmal genau erklären.

Werde den rest nochmal ->immer schrittweise paar sekunden erhitzen.

Danke für eure hilfe.

Lg
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0,52 mol Benzaldehyd
0,53 mol Nitroethan

0,12mol Cyclohexylamin
0,16mol Essigsäure


1 mol Edukt und 0.05 mol Katalysator!
also 1/20 vom Edukt sollte der Kat. sein
bist bei 0,05 auf 0.5 Mol gekommen?
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Ja genau .

Danke für deine hilfe BnKd.
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So doch alles gut....Ich habe fertig.Habe ich irgendwas falsch gemacht?früher habt ihr mir doch jeden scheiß erklärt...FUCK MEIN HANDY IST GESTERN KAPUTT GEGANGEN -DA WAREN SCHON PAAR FOTOS VON DER QUECKSILBER2CHLORID SYNTHESE DRAUF...muss ich nochmal bei 0 anfangen :SadEIN DANKE GEHT AN EUCH-MEIN SPORTVEREIN-FÜR EURE RATSCHLÄGE...OHNE Euch WÄRE ES HALT FÜR MICH UNMÖGLICH...ich will jetzt weiter trainieren. SCHÖNEN SONNTAG NOCH.

THEMA ERLEDIGT
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Hi,

also die beste Ausbeute scheint ja tatsächlich die Heizungs-Methode ohne Zugabe von Lösungsmitteln aber von etwas Eisessig bei frischem Benzaldehyd zu sein.


Klassisch wird für die Methode ja Benzylamin als Kat. angegeben, evtl. Cyclohexylamin aber fünktioniert auch Ethylendiamin bei dieser "kalten" Methode?

Wie sieht es mit der Tauglichkeit von Methanamin als Kat aus?


Danke und Grüße!
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Eigentlich kann so ziemlich jedes Ammoniumsalz verwendet werden. Wie bereits einige male erwähnt, die Zugabe von Säure ist für die Reaktion essentiell, also nur das Amin reingeben ist schlecht.

Probiert habe ich es bisher immer nur mit Butylamin, aber da auch so gut wie jedes andere Amin als Kat bei der Rkt unter Rückfluss funktioniert, sehe ich keinen Grund, weshalb es mit ihnen nicht auch bei RT klappen sollte.

Methylamin (nicht Methanamin..) soll scheinbar der beste Kat sein, das daraus resultierende P2NP soll von besonders hoher Reinheit sein. Auf Erowid gibt's eine Vorschrift von Barium, in welcher er in üblicher Weise refluxiert, aber ein Methylaminsalz statt Butylamin, o.ä. nutzt und es wird darauf hingewiesen, dass das Produkt so rein ist, dass man es nicht umkristallisieren muss. In Kombination mit der ohnehin schon sehr milden Methode bei RT sollte das Ergebnis hervorragend sein.
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
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Hi,

ich habe mir schon die ganzen 11 Seiten durchgelesen und sicher! nicht nur die!

Ammoniumsalze...Shulgin verw. ja Ammoniumacetat aber geht auch wirklich Ammoniumnitrat, Ammoniumsulfat?

Ich dachte abgesehen von dem Ammoniumacetat werden Amine bzw. deren Salze verwendet?!

Das Methylamin einen ausgez. KAt. abgeben soll habe ich schon bei hive/rhodium...also Bariums Methode gelesen aber ich hatte mich nicht verschrieben, ich meinte tatsächlich Methenamin, Urotropin....es ist doch auch ein Amin!?


Beste Grüße!

P.S. HIER:

β-Nitroisosafrole can be conveniently prepared by Knoevenagel: 150 g of piperonal was mixed with 76 ml nitroethane (piperonal should completely dissolve to give colourless liquid) and 1.5 ml of n-butylamine (or n-pentylamine) was added. Resulting yellow solution was held in a dark place; some water started appear after 2-3 days as the reaction proceeded. Light orange crystals of product started precipitate after 6-8 days. After 20 days a mixture was filtered. Light brown filtrate was filtered again after 5 days to afford next crop of product. Yield 85-90% of light orange crystals, which are suitable for preparation of the ketone.

habe ich noch ein Bsp. mit einem anderen anderem Kat. aber auch die Zimmertemperaturmethode mit ebenso guter Ausbeute (eines anderen nitroalken).
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ja es ist ein amin aber nicht eins was basisch genug ist um die reaktion zu bewerkstelligen. Man könnte auch NaOH benutzen und dann anschließend mit HCl behandeln dann hat man auch ein nitroalken

mit NaOH als cat. bildet sich zuerst das nitroalkohol - das könnte man dann auch zu norephedrin reduzieren. Starke säure wie HCl dehydrieren den nitroalkohol zum nitroalken
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danke für anleitung  heizungsmethode. das erste mal zufrieden seitdem es  kein tipblender mehr mit nitroethan gibt.glaube ich nicht wirklich das es keinen unterschied macht ob man tip blender(das Totenkopfsymbole bedeutet das es tödlich ist) benutzt oder reines nitroethan nimmt.DAS WAREN ECHT SCHMERZHAFTE MONATE-DANKE.ich sollte es sein  lassen drauf  p2np zu kochen.1x mit n-butylamin-1xheizungsmethode.=erfolgserlebnis..danke für den tipp SPORTSFREUNDE.
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Könntet ihr mir erklären wie ich mein p2np nachem waschen und rekristalliesieren schnellst möglich trocken kriege?
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Durch Vakuumfiltration und spülen mit eiskalten Portionen Ethanol. Anschließend noch paar Minuten weiter abnutschen, dabei immer wieder mit dem Glasstab umrühren. Anschließend gut ausbreiten und den restlichen Alkohol verdampfen lassen.
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ALLES KLAR....ich bedanke mich mich bei meinen sportsfreunden für die tips dieses jahr und wünsche allen ein frohes weihnachtsfest und ein guten rutsch(passt auf euch an die pyro und bomben begeisterten).
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wenn du kein vakuum hast dann gut mit ethanol waschen, dann in ne auflaufschale und auf den heizkessel stellen. o.ä
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Beim gründlichen Waschen löst sich aber sehr viel, Vakuum ist hierbei eigentlich Pflicht. In beiden Fällen lohnt es sich oft, den Ethanol nach dem Waschen einzuengen und etwas verlorenes P2NP zurückzugewinnen.
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