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Synthese von P2NP

#46
ich benutz einfach Brennspiritus für 270-300g Kann man 1L benutzen wenn nicht schon weniger, löst sich gut in der hitze und fällt auch schon früh wieder aus - unter rühren abkühlen lassen und man erntet feine kristalle
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#47
in kaltem ipa nicht gut, in warmen schon
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#48
Auf wie viel grad erhitzt ihr eigentlich die lòsung wenn ihr mit n-butylamin nitroethan benzaldehyd und xylol kocht?
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#49
misch deine Chems zusammen, ohne Xylol und stell es für rund 2 Wochen an einen dunklen warmen Platz. Das wird super Qualität und Ausbeute
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#50
@bknd
Ich werde das mal mit 30 ml nitroethan probieren.
Aber auf wie viel grad bringt ihr die lösung wenn ihr dass kocht.Ich hab mir jetzt extra so einen infraroth wärmemessgerät geholt
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#51
Achja ganz wichtig ist übrigens die Verwendung von Aminsalzen. Einfach Butylamin in destilliertes Benzaldehyd + Nitroalkan geben wird deutlich schlechtere Ausbeuten bringen, als möglich. Butylammoniumacetat wäre sinnvoll, man kann aber auch einfach Butylamin in benzoesäurehaltiges BA geben. So oder so muss Säure dabei sein, denn der durch die Addition entstehende Nitroalkohol muss schließlich zum Alken deprotoniert werden. Arbeitet man im rein alkalischen, sind nicht genug Protonen vorhanden, um den Benzylalkohol zu deprotonieren.

Das was Bnkd schreibt unterschreibe ich voll und ganz. Meine letzte Ausbeute war 90%.
Spart Lösungsmittel, Reagenzien, Arbeit und Nerven. Besser gehts nicht
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#52
@neopunk
90% klingt verlockend.Also einfach
30ml nitroethan
40ml benzaldehyd destiliert
4ml benzaldehyd undestilliert
5ml n-butylamin
In einen abgedunkeltem kolben geben und 1mal gut schütteln und im andchluss auf die heizung geben mit einem stopfen drauf.Oder wie hast du das gemacht?
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#53
am Besten gibst du eine Äquimolare Menge Eisessig zum n-butylamin dazu. Das Benzaldehyd musst du im Grunde nicht destilliert dazugeben.
Stopfen drauf kannst machen, dann riechts dir nich nach Benzalhdeyd
und einfach stehen lassen lange. Dauert seine Zeit!
Irgendwann kristallisiert dir das dann aus, dann kannst die restliche Lösung in ein kleineres Becherglas geben und nochmal stehen lassen
Zeit ist hier die Ausbeute
EDIT: kann gerne mal 2 Wochen dauern bei einer entsprechenden Menge

habs so gehabt
72ml Nitroethan --> 1mol (hab hiervon einen minimalen Überschuss genommen, so 3ml)
102ml Benzaldehyd --> 1mol
4,93ml n-butylamin --> 0,05 mol
2,86ml Eisessig --> 0,05 mol

hab dabei noch recht viel 3 Â Molsieb dazu gegeben, was leider meiner Ausbeute nicht so gut getan hat. Hab statt 168g P2NP "nur" 100g bekommen. Ausbeute von gerade mal 60%. ABER, die Qualität ist einfach der Wahnsinn!
nächster Versuch wird so ablaufen
Alle Chems in ein Becherglas, dieses dann in einen Luftdicht verschließbaren Behälter und viel Trockenperlen dazu. Die Idee, das entstehende Wasser der Kondensation wird von den Perlen aufgenommen und "gast" mit der Zeit aus dem Becherglas heraus. So steigt die Ausbeute nochmal und die Umsetzung ist enorm einfach
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#54
Wie Bnkd schreibt einfach in diesen Verhältnissen mischen, initial für ne halbe Stunde bis Stunde bei 50-60°C auf der Heizplatte die Reaktion ankicken und dann anschließend verschlossen auf die Heizung stellen. Geduld ist hier entscheidend. Vom Beginn der Kristallbildung bis zum Abschluss der Reaktion dauert es ne gute Weile. Falls man nicht warten will, kann man zwischendrin mal schon vorhandene Kristalle absaugen und die restliche Lösung wieder lagern. Bei meinem letzten Ansatz ist nach ungefähr 4 Wochen keine Flüssigkeit mehr in der Flasche erkennbar, lediglich Kristalle sind zu sehen. Bin mir sicher, dass man fast quantitative Ausbeuten hinkriegt, wenn man bisschen rumspielt. Das Becherglas in einen Exsikkator zu stellen klingt z.B. sinnvoll.
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#55
Hab jetzt
75ml nitroethan
102ml benzaldehyd undestilliert
5ml n-butylamin
In meinen 5 liter kolben gegeben und hab den dann mal ganz kurz so auf 80grad gebracht.Der kolben steht jetzt auf nem Tisch vor meiner Heizung.
Leider konnte ich net Vakuumdestilieren weil Hermes nix auf die kette kriegt
Den kolben hab ich natürlich mit alufolie abgeklebt und mit nem stopfen versehen
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#56
Wenn das Benzaldehyd noch frisch war, d.h. die Flasche noch ungeöffnet, solltest Du noch mal etwas Eisessig hinzugeben.
Warum so ein großer Kolben? Ne Flasche mit 250 ml Volumen hätte auch gereicht.
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#57
Das benzaldehyd ist knapp 1jahr alt,wurde aber kühl und abgedunkelt im keller gelagert.
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#58
Ich habe jetzt
130ml nirroethan
172ml benzaldehyd undestilliert
8,5ml n-butylamin
5ml eisessig
In meinen kolben(mit alufolie abgeklebt) gegeben und stell den jetzt für 2 wochen vor die heizung(leider kann ich den nicht drauf stellen).Ich werde in 2Wochen auch mal meinen ertrag posten
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#59
Soll ich den druck aus dem kolben rauslassen?
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#60
Es entsteht kein merklicher Druck.
2 Wochen könnten unter Umständen noch nicht ausreichen. Gut Ding will Weile haben. Falls Du es vorher schon absaugen willst, solltest Du die restliche Lösung noch mal weiter lagern.
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