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Synthese von P2NP

#31
ist sollte morgens keine Sachen mehr Schreiben Big Grin
sorry xD
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#32
Wieso benutzt ihr eigentlich nicht die mikrowelle? Ich finde das geht viel besser un das xylol hat man sich auch gespart
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#33
ich benutzte einfach garkein LM - find ich am besten - wie sind denn deine erträge beim mikrowellenverfahren?
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#34
@fastbreak
So bei 75%!

Gibt es eingentlich noch andere geignette katalysatoren für die synthese außer n-butylamin cyclohexylamin?.
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#35
brauchst halt n starkes amin und das bietet sich eben gut an
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#36
Es funktioniert so gut wie jedes Amin. Man kann auch Ethylendiamin nehmen, das ist ja ein wichtiger Ligand in der Komplexchemie, daher wenig auffällig. Aber selbst wenn man n-Butylamin oder Cyclohexylamin kauft, dann doch niemals riesige Mengen. Da man nur 5% Kat braucht, kommt man auch mit kleinsten Mengen aus. Mit einer 250 ml Flasche z.B. kann man >3,6l Nitroethan umsetzen. Wer so viel Nitroethan ohne Aufsehen kaufen kann, sollte keine Probleme mit 250 ml Butylamin haben..

Edit: Vielleicht hat der*die ein*e oder andere ja schon meinen Link im 4-Fluoramphetamin-Thread gesehen: http://chemistry.mdma.ch/hiveboard/metho...16174.html

Das funktioniert auch mit unsubstituiertem Benzaldehyd, welches nichtmal destilliert sein muss.
Einfach Nitroethan mit 5% Butylamin mischen und äquimolar benzoesäurehaltiges Benzaldehyd hinzugeben, schütteln, 30-60 min erwärmen, verchließen und abgedunkelt auf die Heizung stellen. Nach ich glaube einer Woche habe ich die Wasserphase, die sich im Gefäß abzeichnete, im Scheidetrichter abgetrennt und anhand des Volumens die bisherige Ausbeute berechnet (90%). Die Hälfte des Ansatzes wollte ich im Rundkolben mit Ethanol unter Rückfluss kochen, da ich nicht mehr so lange auf die Kristalle warten wollte. Sobald ich die Lösung in den Rundkolben ließ, kristallisierte schlagartig das P2NP in RK und Scheidetrichter.

Vielleicht hat ja jemand Interesse hieran
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#37
30-60min erwärmen - 100°C wasserbad?
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#38
Ich habs einfach in der Flasche auf die Heizplatte gestellt und die auf ca 70°C aufgedreht glaube ich. Sie blieb die ganze Zeit handwarm. Immer mal wieder schütteln ist ganz gut.
Habe glaube den Deckel nur draufgelegt um Druckausgleich zu ermöglichen.
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#39
Wollte euch mal allen zeigen wie hoch reines P2NP auszusehen hat <3

1. Mit Blitz Photographiert
2. Ohne Blitz, sieht in echt so aus, nicht so krass gelb!
3. Der Reihe nach Qualität aufgestellt. Links war der Rest, klare Verunreinigung. Rechts enorm sauber.


1. 
   

Dazu noch, das sind gerade mal 2.3 Gramm!
Und das rote Stück ist mir leider reingefallen als ich mit dem Löffel was abkratzen wollte -.-

2. 
   

3. 
   
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#40
sieht sehr Lecker aus Big Grin

Hellgelbe Lange Nadelförmige Kristalle das ist es !

gratulation

ps. Ich hab ein Sicherheitsblatt in PDF hochgeladen von Sigma-Aldrich ( P2NP )


Angehängte Dateien
.pdf   document.pdf (Größe: 141,94 KB / Downloads: 182)
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#41
Womit reinigt ihr euer p2np eigentlich?
Ein kollege hat eben al ich net zu hause war mein ganzes p2np in 3 fritten gehauen und dann aceton drüber gekippt.Mir ist aufgefallen dass sich das p2np ja extrem gut dadrinnen löst nun meine frage warum rekristallisiert man es nicht einfach in aceton?
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#42
"Mir ist aufgefallen dass sich das p2np ja extrem gut dadrinnen löst"
genau darum? Big Grin

der Trick beim Rekristallisieren ist, dass dein LöMi dein Produkt im kalten Zustand schlecht bis gar nicht löst und im warmen/heißen Zustand eben besser.
Nehm Isopropanol, das klappt perfekt damit.
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#43
@bknd
Ich war gestern abend bisschen durch.
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#44
kein Stress, dafür ist ja das Forum da Wink
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#45
problem ist , p2np ist in ispropranol seht gut löslich ,

man macht eine Methanol : Wasser mischung ich glaub das war 80 : 20

bin mir nicht mehr sicher , kann aber es gerne rausfischen im Keller meine Ordner
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