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Synthese von P2NP

#16
KLAR! ich nehme wasserbad und gehe nie über 100°C, höhere temp. zerstören yield.
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#17
Cyclo haben wir auch im Wasserbad gemacht, Ausbeute war top!
Aber mit butylamin im Ölbad ging es auch bei etwas höherer Temperatur recht gut.
Edit: Ich muss aber auch sagen, einzelne %-Ausbeute waren mir recht egal, da das Zeug eh recht billig ist^^ 1000g oder 1050g machen im endeffekt nicht viel.
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#18
Bräuchte gerade ein wenig hilfe.. mein P2NP will nicht auskristalliesieren und ich hab schon alles gängige porobiert (in wasser, einfrieren, reiben, alles zusammen, usw ) :/
Zudem habe ich noch eine mixtur von Benzaldehyd nitroethan und n-Butylamin die beim erhitzen klar dunkelrot geworden ist (so traubensaft/rotwein mäßig) und bei der will auch nix :/ Außerdem weiß ich nicht wieso die rot geworden ist.
Wollte mal einen Vergleich der yield von der RT Methode zum kochen und habe die selbe mixtur genommen und aufgeteilt.
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#19
Koch es mal länger, und dann geb es in kaltes Wasser, lass es kurz stehen und filter dann ab. Falls es nicht klappt, probier es mit nem Impfkristall.
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#20
Ein Impfkristall steht mir gerade nicht zur verfügung... muss ich draan denken.
"Koch es mal länger" meinst du damit, dass ich die Lösung die das P2NP enthält nochmal aufheizen soll und dann in kaltes Wasser geben?
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#21
Keine ahnung ob man die Lösung nochmal hinbekommt... beim nächsten mal dann auf jedenfall länger kochen.
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#22
(26.01.2015, 02:26 PM)fastbre4k schrieb: Synthese von P2NP (Ammoniumacetat)

Chemikalien:

11g Benzaldehyd (UNDESTILLIERT)
8g Nitroethan
2g Ammoniumacetat
10ml Isopropanol (Eisessig geht auch oder EtOH usw.)

Nach 4h Reflux im siedenem Wasserbad und 2 Tägigem stehen lassen (Hatte keine Zeit), 2 facher Rekristallisation von Isopropanol in Wasser
und anschließendem trocknen erhielt ich 10,56g (62,41% gerechnet vom Benzaldehyd) P2NP.


die ausbeute wurde damals flalsch ausgerechnet..


noch eine erfahrung :

384g Benzaldehyd (3,62Mol) (frisch destilliert)
277g Nitroethan (3,69Mol)
24ml (17,76g) n-Butylamin (0,24Mol)

Alles in einem 1L Erlenmeyerkolben und Reflux
Magnetrührer wurde auf 150°C gestellt und es wurde unter rühren refluxiert.

die ersten 4 h lief die platte bei 150°C dann 7h auf 50°C dann wieder 5-6h auf 150°C
es wurde gegen ende der reaktion hin und wieder proben genommen und ins gefrierfach gestellt um zu schauen ob und wieviel produkt auskristallisiert.
am ende war das gemisch leicht orange.

Reaktionmischung in eine auslaufform aus glas gegeben und gewartet bis alles auskristallisiert ist.
Dann in einen 1,5L Becherglas überführt und mit Ethanol wurde bis zur 800ml marke aufgegossen. Durch erhitzen lösten sich alle kristalle.

Nach dem abkühlen (was unter rühren geschah) wurde das produkt gefiltert (vakuumfiltration) und stück für stück mit einem heißföhn getrocknet.

ausbeute: 412g - (2,52Mol) 69,6%
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#23
(13.05.2017, 09:30 PM)fastbre4k schrieb:
(26.01.2015, 02:26 PM)fastbre4k schrieb: Synthese von P2NP (Ammoniumacetat)

Chemikalien:

11g Benzaldehyd (UNDESTILLIERT)
8g Nitroethan
2g Ammoniumacetat
10ml Isopropanol (Eisessig geht auch oder EtOH usw.)

Nach 4h Reflux im siedenem Wasserbad und 2 Tägigem stehen lassen (Hatte keine Zeit), 2 facher Rekristallisation von Isopropanol in Wasser
und anschließendem trocknen erhielt ich 10,56g (62,41% gerechnet vom Benzaldehyd) P2NP.


die ausbeute wurde damals flalsch ausgerechnet..


noch eine erfahrung :

384g Benzaldehyd (3,62Mol) (frisch destilliert)
277g Nitroethan (3,69Mol)
24ml (17,76g) n-Butylamin (0,24Mol)

Alles in einem 1L Erlenmeyerkolben und Reflux
Magnetrührer wurde auf 150°C gestellt und es wurde unter rühren refluxiert.

die ersten 4 h lief die platte bei 150°C dann 7h auf 50°C dann wieder 5-6h auf 150°C
es wurde gegen ende der reaktion hin und wieder proben genommen und ins gefrierfach gestellt um zu schauen ob und wieviel produkt auskristallisiert.
am ende war das gemisch leicht orange.

Reaktionmischung in eine auslaufform aus glas gegeben und gewartet bis alles auskristallisiert ist.
Dann in einen 1,5L Becherglas überführt und mit Ethanol wurde bis zur 800ml marke aufgegossen. Durch erhitzen lösten sich alle kristalle.

Nach dem abkühlen (was unter rühren geschah) wurde das produkt gefiltert (vakuumfiltration) und stück für stück mit einem heißföhn getrocknet.

ausbeute: 412g - (2,52Mol) 69,6%


Das ethanol womit umkristallisiert wurde - wurde natürlich aufgehoben und wieder in seine originalverpackung gegeben - nach 15 tagen habe ich bemerkt das  in dem behälter p2np auskristallisiert ist - das wurde isoliert - 53,5g

was zur einer totalen ausbeute von 465,5g (~79%) führt.
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#24
Hey Leute, mir ist neulich die Dean Stark Trap kaputt gegangen und ich habe mich gefragt, ob man die Synthese auch ohne Wasserabscheider durchführen kann. Habt ihr in der Richtung mal was gemacht?
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#25
die beschriebene synthese von mir ist ohne trap durchgeführt worden.
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#26
Der Wasserabscheider ist lediglich eine Hilfe, ich führe die Synthese mit Cyclohexylamin durch und das ohne Wasserabscheider, wichtig ist nur dass man das nicht zu lange kocht, da Nitroalkene dazu neigen Polymerisationsprodukte zu bilden, die nicht gewünscht sind
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#27
ich hab vor einigen tagen irgendwo gelesen , das man auch ,
statt Nitroethan , Nitromethan zu P2NP verwenden kann?

hat jemand davon schon mal was gehört?
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#28
nein kann man nicht
dann hat man eine Alkylkette zu wenig, hättest dann Phenyl-2-Nitroethen meine ich


EDIT:
schau dir mal die "Knoevenagel-Kondensation" an
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#29
Leute das ist die Knoevenagel-Kondensation...
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#30
Big Grin Big Grin Big Grin
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