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Synthese von P2NP

lass es in ruhe, du nimmst katalysator mit wenn du rührst.
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(27.05.2019, 05:29 PM)fastbre4k schrieb: lass es in ruhe, du nimmst katalysator mit wenn du rührst.

Dachte ich mir schon, dass rühren, bzw. schütteln nicht die beste Idee ist.
Nur das Argument verstehe ich nicht.
Was meinst Du damit, dass man katalysator mit nimmt?
Entweicht dieser dann aus der Lösung?
Und warum?

Kann das sein das die Bläschen gar kein Wasser (wie von mir vermutet) sind, sondern das Gas des katalysators?
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du hast n aminsalz als katalysator, das ist in wasser besser löslich als in deiner reaktionsmischung. wenn du rührst nehmen die wassertröpfchen dieses salz auf. und da das wasser ja unlöslich ist gibt es garkein bzw. wie nur wenig katalysator wirkung. jedoch bleibt immer noch was in der reaktionslösung. Es dauert halt nur länger.
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Gut, dass ist eigentlich einleuchtend!
Die betohnung liegt auf eigentlich!
Eventuell kannst Du mir das erklären?
In der Schule habe ich gelernt, dass sich Salz sowieso immer gleichmäßig in Flüssigkeiten verteilt und darin wandert.
Ich denke da gerade an den mit Salzwasser gefüllten Schweinedarm, den man in Süßwasser legt. So war es glaube ich?
Wenn man nun wartet, das Salz kann nicht durch den Darm durchwandern, wandert das Süßwasser in den Darm und bläht diesen auf, bis das Salz entweichen kann.
Wenn ich das jetzt übertrage, müsste das Salz doch auch zwischen zwei Flüssigkeiten ein Gleichgewicht anstreben.

Wissenschaftlich habe ich mich ganz sicher falsch ausgedrückt. Ich hoffe es ist trotzdem verständlich.
Und ich zweifel auch nicht an dem was Du sagst, ich neige nur dazu die Dinge verstehen zu wollen!
Salz hat doch eigentlich auch immer etwas mit Spannung und Strom, also Energie zu tun. Oder?

EDIT: Hydrophil heißt der wissenschaftliche Begriff, den ich zu beschreiben suchte. Und das Salz sucht das Wasser doch vermutlich eh, bis zur Sättigung. Oder?
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Gute Frage!

Der Versuch, den du meinst, ist ein Beispiel für Osmose. Die findet statt, um eine gleiche Konzentration des gelösten Stoffes an allen Stellen (auch außerhalb und innerhalb des Darms) zu erreichen.

Bei zwei verschiedenen Phasen kann man im Allgemeinen jedoch nicht erwarten, dass eine gleiche Konzentration der Substanz in beiden Phasen angestrebt wird.

Beispielsweise kann die Substanz, hier der Katalysator, ja in der einen Phase viel besser löslich sein als in der anderen. Demnach würde sich in der einen Phase auch eine höhere Konzentration einstellen.
Dies macht man sich ja gerade bei flüssig-flüssig-Extraktionen zunutze.
Für jede Substanz und zwei nicht mischbare Lösungsmitteln gibt es eine (Verteilungs-)Konstante, die das Verhältnis der Konzentrationen der Substanz in den beiden Phasen beschreibt, das angestrebt wird und sich iwann einstellt (siehe Nernst'sches Verteilungsgesetz: https://de.wikipedia.org/wiki/Nernstsche...ungsgesetz).
Klingt für mich nach einer Verallgemeinerung des Gesetzes, das bei der Osmose eine Rolle spielt. Von daher war dein Beispiel schon passend.

Und ja, du hast schon Recht: Irgendwann wird sich dieses Gleichgewicht auch von alleine einstellen. Da die Phasengrenze kleiner ist, wenn man das System in Ruhe lässt und nicht schüttelt, rührt o.ä., wird es jedoch länger dauern.

Frage mich gerade, ob man den Fall mit dem Darm aus deinem Beispiel, wo man ja beide (außen und innen) Male Wasser als Lösemittel hat, als Spezialfall davon auffassen kann, mit Phase a = Phase b und Verteilungskonstante K=1 (da in "beiden Phasen" die gleiche Konzentration angestrebt wird) auffassen kann?
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(28.05.2019, 03:02 PM)flyfit schrieb: Gute Frage!

Der Versuch, den du meinst, ist ein Beispiel für Osmose.

Ja, meine Schulzeit liegt schon länger zurück. Aber jetzt wo Du es sagst, ja!
Und auch für den Rest danke!
Wenn ich schon wieder einsteige, dann möchte ich die Dinge zumindest im Ansatz auch verstehen. Und ihr Jungs, oder Mädels, seit wirklich toll! Smile
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So, ich bin jetzt im 6ten Tag. Und ja, die Geduld ist nicht zwingend meine Stärke. Wink

Ist das alles so im grünen Bereich?
Der Kolben steht bei Zimmertemperatur in einem nicht angeschlossenem Kühlschrank den ich als Dunkelkammer und zusätzliche Geruchsblockade nutze!

Ist das oben schon das Wasser? Wäre ja eigentlich viel zu viel!
Wenn ich von oben drauf schaue, leider habe ich kein Makro und es ist auf den Bildern kaum sichtbar, sieht es aus als ob eine riesen große Fettlinse mit 5mm abstand zum Rand darauf schwimmt. Mit viel Fantasie, kann man es auf den letzten drei Bildern erahnen, was ich meine!

       

       

       
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ja das ist wasser, aber das ist nur ein wasser ring der sich anlang der kolbenwand zieht. also quasi ein linsen donut. so seh ich das
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(31.05.2019, 04:46 PM)fastbre4k schrieb: ja das ist wasser, aber das ist nur ein wasser ring der sich anlang der kolbenwand zieht. also quasi ein linsen donut. so seh ich das

Perfekt! Ich würde gerne deine Antworten mit +bewerten, bekomme da seit neuestem aber einen Fehler angezeigt. Schade!

Hoffentlich bleibt das nicht so, sonst wird das mit der Pipette schwierig abzuziehen in dem Kolben!
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Hey, ich bin zwar nicht der erfahrenste deshalb berichtigt mich wenn ich falsch liege, aber ich glaube das brauchst du auch nicht weil die Auflagefläche des Wassers unwesentlich die Reaktion beeinflusst. Du könntest höchstens was von der Lösung absaugen um es anschließend zu refluxieren und damit schneller das p2np zu bekommen. 

Nun um zu meiner Frage,
ich wollt mal fragen was ihr so als Reaktionsgefäß benutzt?
was wäre am besten geeignet? Eine Braunglasflasche?
zudem habe ich schon einmal über die Benutzung eines Gäraufsatzes wie man es beim maische gären benutzt.
dadurch könnten überschüssige Gase entweichen ohne das die Kristalle durch die Luft fliegen( hab ich hier irgendwo mal gelesen das die jmd. ins Auge gekriegt hat  Icon_wtf )
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@DeepL Ja, schaut gut aus. Und wie geschrieben täuscht der Wasserpegel.

@Asap Als Reaktionsgefäß habe ich immer ein sauberes Konservenglas hergenommen und das Gewinde mit Teflontape abgedichtet (RT Methode). Dann Al-Folie außen als Lichtschutz und fertig!
Das mit dem Gas ist blödsinn! Es entsteht kein Gas, Flüssigkeiten dehnen sich allerdings bei erhöten Temperaturen aus.

Cobalt
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@Asap ich geb dir recht mit der these dass das gebildete wasser unwesentlich einfluss auf die reaktion nimmt.
Nehm einfach ein gurkenglas Big Grin und stelle es auf den heizungskessel, benutze also nichteinmal ne heizung. heizungsraum ist auch eh immer schön zu...


@DeepL das kann alles so bleiben wie es ist, das einzige was du noch zu tuhen hast ist warten und ab und zu mal ne probe entnehmen und ab in die gefriertruhe - um zu schauen ob und/oder wieviel p2np sich gegebenerfalls gebildet/kristallisiert hat/ist.
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(01.06.2019, 12:23 AM)fastbre4k schrieb: ... um zu schauen ob und/oder wieviel p2np sich gegebenerfalls gebildet/kristallisiert hat/ist.

Das dürfte wohl noch eine Woche Zeit haben, wenn ich euch hier glauben darf. Das Zeug steht seit 7 Tagen relativ kühl im Abstellraum. Leider habe ich keinen Heizraum wie Du und ins Wohnzimmer, will ich mir das nicht stellen. Muffelt schon etwas, trotz einem leicht aufgesetzen Korken plus gefrierbeutel drauf!

Ich bin zwar ungeduldig und schaue täglich zwei mal, aber im Grunde rechne ich sogar mit 3 Wochen Reifezeit. Einzig wenn es ins Orange gehen würde, würde ich reagieren und antesten. Bis dahin bleibt es brav stehen und wie im Striplokal, nur kucken nicht anfassen! Wink

Zum anderen, ich weis nicht ob ich damit richtig liege, orientiere ich mich etwas am angesammelten Wasser. Müssten ja so etwas um die 20 bis 25 ml werden, bis die Reaktion durch ist! Alles was ich nenutzt habe, war mehr oder minder Wasserfrei und (hoffentlich) von guter Qualität.
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(31.05.2019, 06:26 PM)Asap schrieb: Nun um zu meiner Frage,
ich wollt mal fragen was ihr so als Reaktionsgefäß benutzt?
was wäre am besten geeignet? Eine Braunglasflasche?
zudem habe ich schon einmal über die Benutzung eines Gäraufsatzes wie man es beim maische gären benutzt.
dadurch könnten überschüssige Gase entweichen ohne das die Kristalle durch die Luft fliegen( hab ich hier irgendwo mal gelesen das die jmd. ins Auge gekriegt hat  Icon_wtf )

Also Gas bildet sich definitiv keines. Wo soll es auch her kommen?
Als Anfänger hatte ich da auch erst bedenken! Mein Korken sitzt aber und kein spührbarer Druck im Gefäss!

Zum nächsten und das könnte interessant sein.
Ich beobachte das sich das Wasser (in form von Perlen) am Glasrand und seit neuesten am Boden absetzt.
Erst war nur oben ein kleiner streifen mit Wasserperlen, der sich dann nach unten bewegte und nun eben auch den Boden bedeckt.
Das gesammelte Wasser schwimmt als ein ca. 2 bis 3mm breiter Ring mit einer höhe von ca. 5mm (siehe Bilder) oben auf.

Nun die Überlegung aus der Beobachtung.
Je mehr Glasoberfläche in Kontakt mit dem Reaktionsgemisch steht, je schneller könnte die Reaktion vonstatten gehen. Das Wasser als Nebenprodukt der Reaktion zumindest, scheint sich nicht in der Mitte zu bilden, sondern nur im Kontakt zum Glas. So siet es für mich zumindest aus.
Ergo: Je mehr Oberfläche das Gefäss besitzt, je schneller die Reaktion.

Möglich aber, dass das totaler Bullshit ist?
Wenn keiner dieser These aber komplett wiederspricht, werde ich das aber wohl mal testen und dann berichten!
Ein 250ml Messzylinder, sollte ein gutes Testgefäss mit großer Oberfläche sein!

Im übrigen, sollte man an der Menge des gebildeten Wassers ablesen können, wie weit die Reaktion bereits ist. Das müsste man mal rechnen und natürlich aus der Erfahrung wissen, wie rein das abstehende Wasser eigentlich ist! Auch da werde ich mal ein Auge drauf halten!

Ansonsten scheint es mir so, dass die Reaktion grundsätzlich in jedem Glas läuft. Anfangs dachte ich an eine Weinflasche, was mit Sicherheit keine schlechte Wahl gewesen wäre! Fürs erste mal aber, ist Klarglas schon besser. Weil man weis ja nicht was man tut und will laufen drauf schauen! Wink
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Bitte mal kontrollieren, ob das stimmt?
Eigentlich ist es ja trivial. Im Detail aber, sind die Dinge dann manchmal doch anders.
   

Ein Detail ist die Ausbeute, die vermutlich natürlich nicht bei 100% liegt!
Detail 2, was ist da noch mit im Wasser?
n-Butylamin ist mit einer Dichte von 0,74 deffinitiv noch leichter und sollte großteils mit im Wasser gelöst sein. Was mit den Eisessig passiert (wo sich der am Ende bei mischt), ist mir ein komplettes Rätsel. Ich könnte mir aber vorstellen, rein instinktiv, dass sich dieser am unverbrauchten Rest vom Benzaldehyd anlagert.

Stellt sich die Frage, wenn eine erste Probe kristalisiert, ob man das ganze mal kräftig durchmischt und zum weiteren (der chemische Begriff fehlt mir) absetzen der unterschidlich schweren Stoffe (am besten im Scheidetrichter füllen) noch mal stehen lässt. Ich könnte mir vorstellen, dass man die Ausbeute damit noch leicht erhöhen kann.

Und noch eine Überlegung wenn ich von einer Ausbeute von um die 80% ausgehe: Wenn man nun das Wasser abzieht (oder besser vielleicht anders herum) müsste man alle Flüssigkeit nach dem Kristalisieren, doch eigentlich wieder verwenden können? Gerade wenn man Kalt und im dunkel Syntetisiert, passiert da doch nichts anderes, als dass sich P2nP bildet. Oder täusche ich mich da und es gibt noch andere Reaktionen z.Bsp. mit dem Sauerstoff im Reagenzgefäss? Dann wäre die Frage, ob man unter Schutzgas Syntetisieren sollte?

Für manchen vermutlich eher dümmliche Fragen. Doch ich bin ein sehr sparsammer Mensch und suche immer das Optimum wenn es um Resourcen geht, die zudem nicht ganz trivial zu beschaffen waren und mit meinen Quellen auch sau teuer und in keinem Verhältnis zu dem was das fertige Produkt Wert ist.
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