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Synthese von P2NP

das chlorid is zu stark anionisch, wohingegen die anderen etwas kovalenter sind
ob das die Begründung ist? kein plan^^
aber ich sehe dass das chlorid eben auf keinen Fall im Gleichgewicht steht, wohingegen das Acetat durchaus im Gleichgewicht mit den entsprechenden Basen/Säurepaaren steht
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Habe mir jetzt nicht den ganzen thread durchgelesen, gebe aber mal meine Info´s dazu:
Habe mal P2NP via n-BuNH2 mit xylol bei RT synthetisiert. Analyse der Kristalle ergab 95.4% P2NP, Analyse des im xylol gelösten P2NP ergab 85%
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Vermutlich zum 5ten mal in diesem Thread.

Ich habe jetzt alles zusammen und möchte die Synthese bei Zimmertemperatur durchführen.
Ist ja kein Hexenwerk!
Irgendwo stand etwas von saurem Millieu, welches man mit Essigsäure herstellen soll.

Frage 1: reicht 50%ige vom Supermarkt oder braucht man 99,9%?

Frage 2: wie viel? Einfach nur ein kleinen Schluck dazu geben, oder ein Verhältnis einhalten?

Frage 3: ist das überhaupt notwendig bzw. habe ich das richtig gelesen? Leider ist der Thread doch schon etwas lang geworden, für eine Sache, die doch eigentlich trivial sein sollte!

Bis jetzt bin ich so weit, dass ich einfach
203ml Nitroethan
284,3ml Benzaldehyd
und 15ml n-Butylamin (wenn ich es recht verstanden habe, ist das der Katalysator)

in einer abgedunkelten Flasche zusammen schütte, ein oder zwei Stunden (mit Rückflusskühler aber ohne Wasser Abscheidung) im Wasserbad vorsichtig erhitze und das ganze für unbesimmte Zeit, an einem warmen Ort stelle und viel Geduld habe. Einen losen Korken drauf (der im Zweifel und bei Überdruck weg propfen kann) und das war es!
Das die Dämpfe giftig oder zumindest nicht gesund sein können, ist klar!

EDIT: Mein Nitroethan ist wenn ich nicht betrogen wurde, relativ frisch!


********************** EDIT!!!! **********************
Man hat ja Zeit und nach nochmaligen Lesen des gesammten Tread, haben sich eigentlich alle Fragen erldigt.
Bis auf eine!
Ist es schadhaft mit 50%iger Essigessenz aus dem Supermarkt zu arbeiten?
Wasser kommt durch die Synthese ja so oder so in die Lösung! Wink
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ich glaube es ist nicht besonders schlimm 50% zu nehmen.
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(18.05.2019, 10:39 AM)fastbre4k schrieb: ich glaube es ist nicht besonders schlimm 50% zu nehmen.

Danke, dann trage zur Feier des Tages mal etwas zum Forum bei und teste das!
Ich denke ja auch, dass es keine Rolle spielt.

Chemisch bin ich allerdings eher minderbegabt, oder freundlich ausgedrückt, es ist 30 Jahre her, dass ich ein Reagenzglass in Händen hatte.
Deshalb noch eine Frage, nur zur Sicherheit.
Ich möchte eine alte Weinflasche nehmen und habe mir dazu einen Stopfen aus Aluminium und Papier gerollt.
Darüber kommt der Fingerling eines Wegwerfhandschuhes oder Kerzenwachs. Damit ist die Flasche versiegelt und der Verschluss ist lose genug, damit mir der Mist bei Überdruck nicht um die Ohren fliegen kann.

Die 0,7 Liter Flasche, möchte ich mit rund 0,55 Liter befüllen. Spricht das was dagegen?
Wie schätzt ihr die Gesundheitsrisiken, wenn ich die Flasche in der Wohnung habe und mir der Stopfen nachts dafon fliegt?
Ich möchte meinen Drogenkunsum ja gesünder gestalten und dann nicht bei der Synthese Schaden nehmen! Wink
Schon jetzt bemerke ich, dass zumindest das Benzaldehyd sogar durch die Flasche riecht und habe die Chemikalien allesammt, in einen Extra Kühlschrank gelagert. Der allerdings kaum noch kühlt! Gesund geht sicherlich anders! Wink
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Ich habe die Raumtemperaturmethode letzte Woche gestartet und seit Vorgestern fängt das P2NP in meinen Kolben an zu [font]kristallisieren.Danke BnKd...[/font]
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@DeepL du musst dir nicht so viele Sorgen machen! Die Synthese von P2NP ist eine der einfachsten organische Synthesen  die ich bis jetzt selbst durgeführt habe (https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/dmten.html  viel Spaß damit, hängt an der Fischer am Ende, max 15% Ausbeute).
Der Korken ist, sobald keine externe Wärme hinzugefügt wird unnötig, da keine Gase entstehen*.
Mit der 50%igen Essigsäure wäre ich aber etwas vorsichtig, Wasser wird sich als wässrige Phase oben abscheiden und unter anderem einen nicht unbedeutenden Anteil des n-BuNH2/AcOH (n-Butylamin/Essigsäure) Salz lösen, welches wiederum in der Reaktion als Katalysator fehlt. Die Reaktion könnte so [deutlich] verlangsamt werden, da auch pro mol Reaktanden ein mol Wasser gebildet wird**.
So wie es sich anhört machst du die Reaktion zum ersten mal, daher würde ich dir sowieso empfehlen einen kleineren Maßstab (0.1 bis 0.2 mol) zu wählen (ohne Essigsäure bei ca. 50°C im Wasserbad für max. 36 Stunden, sollte die Farbe der Reaktion ins [dunkel] rote wandern sofort von der Wärmequelle nehmen).

Ich persönlich hatte nie Probleme ohne H+ (Säure z.B. Essigsäure), habe allerdings mein Benzaldehyd weder qualitativ noch quantativ analysiert.
Aluminium würde ich von der Reaktion eher fernhalten, Frischhaltefolie(PP) ist besser auch wenn n-BuNH2 ist nicht gerade der beste Freund des Plastiks ist***.
Exitus: 1 Benzaldehyd : 1 Nitroethan : 0.05 n-Butylamin [molar] war immer ü 75% Ausbeute @rt

Cobalt


Ich hau' noch ein Edit darunter um alles möglichst verständlich zu machen (ausnahmsweise):
*Verschlossenes Gefäß ist Pflicht um Sauerstoff über die Reaktionsdauer auszuschließen (Benzaldehyd + Sauerstoff -> Benzoesäure).
** Wasserfreie Essigsäure ist kein Problem.
*** Aluminium reagiert mit Basen, meines Wissens nicht mit primären Aminen, man kann aber nie sicher genug sein bezühlich der Zwischenprodukte etc. PP hat eine gute Resitenz gegenüber n-BuHH2.
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@ DeepL:

Hab die ersten Male mit 25% Essigessenz aus´m Supermarkt gearbeitet
und bisher ehrlich gesagt damit die beste Ausbeute erzielt.

Beim Erhitzen immer äußerste Vorsicht, wenn die Farbe ins Dunkle umschlägt (orang)
is es meistens schon zu spät.
Am besten ganz ohne Hitze arbeiten, oder bei mangelder Geduld,
nach 5-7 Tagen ein paar Stunden (ca.4-6) bei 60°C refluxen.
Nach´m abkühlen, war der Kolben dann voll mit Kristallen.

Anstatt Deckel kannste auch drei Gefrierbeutel und Gummibänder nehmen.
Den ersten Beutel übern Kopf der Flasche und das Gummi möglichst stramm um den Beutel.
Nächste Tüte von unten über die Flasche und wieder ein Gummi.
Letzte Tüte wieder von oben drüber und Gummi dran.
Drauf achten, dass die Tüten lang genug sind und sich überschneiden.
Mit der Zeit blähen sich die unteren Tüten eventuell etwas auf,
aber unterm Strich hatte ich so nie Mandelduftprobleme.
SARIN

...für eine bessere Welt...
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@ green_cobalt
Sehr hilfreich, danke!
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Zitat:Irgendwo stand etwas von saurem Millieu, welches man mit Essigsäure herstellen soll.
Frage 1: reicht 50%ige vom Supermarkt oder braucht man 99,9%?

Da H2O eines der Reaktionsprodukte ist, sollte man besser nicht noch bewusst H2O mit ins Reaktionsgemisch geben (verschiebt das Reaktions-Gleichgewicht
in Richtung Edukte). Heißt, besser wäre es, wenn du 100% Essigsäure nimmst. Wenn du sie dir nicht bestellen willst, habe kürzlich den Geistesblitz gehabt, dass
man sich Essigsäure (genauso bei vielen anderen Säuren sowie wässrigen Lösungen im Allgemeinen) bis zum Maximum aufkonzentrieren kann, indem man
sie einfach mit z.B. wasserfreiem MgSO4 trocknet, also der 50% Essigsäure das Wasser entzieht
(das MgSO4-Dihydrat gibt's als Bittersalz im Baumarkt, muss man nur ein wenig im Backofen bei meinetwegen 120°C trocknen, um es wasserfei zu bekommen).
Siehe auch: https://xplosives.net/mybb/thread-31723.html

Das Problem mit dem Gleichgewicht ist bei dieser Reaktion zwar vielleicht nicht sehr groß, da sich hier jegliches im Reaktionsgemisch enthaltene Wasser als zweite Phase abscheidet
und der negative Effekt somit nur an der Grenzfläche zwischen beiden Phasen stattfinden kann. Wie Cobalt aber schon einleuchtend geschildert hat, führt das Wasser
auch zu dem unerwünschten Effekt, den Katalysator aus dem Gemisch zu ziehen.
 
Zitat:Frage 2: wie viel? Einfach nur ein kleinen Schluck dazu geben, oder ein Verhältnis einhalten?

Ich würde jetzt schätzen, dass man da auch sowas in der Größenordnung nimmt, dass du ein molares Verhältnis
von Essigsäure : Nitroethan von 5:95 hast. Habe mir für Katalysatoren einfach gemerkt, dass sie 5% des Gemischs ausmachen sollen.

Mit dem "kleinen Schluck dazu geben" kommst du aber schon ganz gut hin (bei dieser Größenordnung jedenfalls). Genauer muss man das nicht nehmen.
 
Zitat:Frage 3: ist das überhaupt notwendig ... ?

Bei mir war es nie zwingend notwendig. Mein Benzaldehyd war bei den ersten Versuchen etwa 1 Monat alt und nur 2-3 mal geöffnet (denke
also, da hat sich noch nicht viel Benzoesäure gebildet, zu dem Zeitpunkt). Die Ausbeuten waren mit sowie ohne Ameisensäure (an Stelle von Essigsäure) ziemlich identisch.

Zitat:habe ich das richtig gelesen

Japp.

 
Zitat:Leider ist der Thread doch schon etwas lang geworden,

Les dir vielleicht nur mal die ersten 2-3 Seiten des Threads durch. Soweit ich mich erinnere, stehen dort schon 95% der relevantesten Informationen zur Reaktion.
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@flyfitDanke, habe jetzt alles zusammen.
Eisessig, gab es aus der Apotheke.
Ich stelle jetzt eine Mischung im Erlemayerkolben von
  75,07 Gram Nitroethan (zuzüglich 3,5 Gram überschuß)
106,12 Gram Benzaldehyd
    3,657 Gram n-Butylamin
und 3 Gram Eisessig
auf.
Das ganze einfach der reihe nach in den Kolben, etwas schütteln, für ca. eine Stunde in das Wasserbad bei 60 Grad und dann warten wir einfach mal 14 Tage bis 3 Wochen. Und wenn es nicht von selber kristalisiert, da gibt es ja wohl Triks, dann melde ich mich nochmal, so net wie ihr alle hier seit. Verschließen tuhe ich es wie hier empfohlen, mit drei Gerfrierbeutel und Gumiband und zum schluß Alufolie zum abdunkeln.

Und da ich den Thread sicherlich drei mal, rauf und runter gelesen habe, geht mein Dank an alle, die hier geschrieben haben und besonders an alle, die auf meine Fragen geantwortet haben. Aller liebsten Dank!
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So, mir hätte ja mal einer sagen können, dass wenn man n-Butylamin in Benzaldehyd schüttet, eine rauchende Reaktion entsteht.
Ich habe mich derart erschrocken, dass ich meinen Rückflußkühler umgeworfen und zerstört habe.
Billiges Teil aus China, aber hätte nicht sein müssen. Jetzt habe ich die Mischung ohne Erhitzen in einen nicht angeschlossenen Kühlschrank gestellt, wo es schön dunkel steht und sämtliche Gerüche nochmal etwas eingeschlossen sind!
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da hat aber mal was reagiert.. Big Grin

tuh da noch dein nitroethan hinzu und lass es da stehen und warte einfach ab bis dein neues glasteil ankommt. wenns da ist, hast du auch p2np ^^

würd mit dem nitroethan adden nicht warten, weiß nicht wie schnell sich nun das imin vom benzaldehyd und dem butylamin bildet, falls das überhaupt relevant seien sollte.
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(25.05.2019, 07:57 PM)fastbre4k schrieb: da hat aber mal was reagiert.. Big Grin

tuh da noch dein nitroethan hinzu und lass es da stehen und warte einfach ab bis dein neues glasteil ankommt. wenns da ist, hast du auch p2np ^^

würd mit dem nitroethan adden nicht warten, weiß nicht wie schnell sich nun das imin vom benzaldehyd und dem butylamin bildet, falls das überhaupt relevant seien sollte.

Thanks, ist schon alles zusammen. Inkl. der 5% Eisessig!
Ohne erhitzen, werden es dann wohl drei Wochen werden.
Und dann wird es spannend.
Ich habe Quecksilber und Natriumborhydrid bereits im Schrank und möchte gerne beide Wege testen! Smile
Vor dem Weg mit Quecksilber, habe ich noch etwas Angst. Aber es gibt ja Tests für Quecksilbersalze und man kann ganz gut prüfen ob man hinterher noch was von dem Dreck drinnen hat!
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Auch auf die Gefahr den Thread, zu zu müllen. Eventuell ist es ja doch für andere Interessant.

Bild 1 nach 48 Stunden bei Zimmertemperatur und im Dunkel (ohne Blitz und unrealistisch grünstichig)
   

Bild 2 nach 48 Stunden bei Zimmertemperatur und im Dunkel (ohne Blitz und unrealistisch grünstichig)
   

Bild 3 nach 48 Stunden bei Zimmertemperatur und im Dunkel (mit Blitz und farblich nahe der Realität)
   

Was halten die Profis dafon?
Sind die Perlen das gebildete Wasser?
Und nur zur Sicherheit, ich denke ich kenne die Antwort, soll man das mal leicht rühren oder möglichst in ruhe lassen?
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