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2C-B Al/Hg Reduktion

#1
Hallo,

Ich habe die Synthese von 2CB genau so gemacht wie in diesem Dokument https://www.pdffiller.com/231141584-2C-B...spiaryorg-

Habe halt das 2,5 Dimethoxynitrostyren hergestellt und habe genau wie in der Anleitung dann 5g davon mit Al/Hg reagieren lassen.Als ich die 2,5 Dimethoxynitrostyren Lösung zu dem Aluminium welches aktiviert war hinzugegeben habe war es sehr exoterm und Gasentwicklung.Nach der Zugabe von allem habe ich es auf 90C erhizt für 30min und Dannach abkühlen lassen und es waren keine Stücke mehr vorhanden sondern wie als ob man alupulver darin verühren würde.Ganz fein halt.
Jetzt meine erste frage.War ich da schon fertig oder hätte ich es  länger reagieren lassen müssen?

Dannach hat es halt fast garnicht mehr geblubbert von alleine,also nurnoch minimale Gasentwicklung.
Dannach habe ich dann Natriumhydroxid Lösung 20% dazugegeben.So ungefähr 160ml wusste nicht genau wie viel man braucht.Es wurde nur heiß aber fast keine Gasentwicklung.Zweite Frage.War das zu viel oder zu wenig NaOH Lösung für die Menge oder habe ich generell etwas falsch gemacht?

Dannach habe ich dann 100ml Toluol dazugegeben und auf 1000RPM stark gerührt.Das Toluol hatte sich aber garnicht wie in den Bildern in der Anleitung stark verfärbt sondern nur ganz leicht gelblich.Deshalb habe ich nochmal 3min stark gerührt.Dannach war mein Problem das sich anscheinend eine Art emulsion gebildet hat und sich das Toluol nicht mehr gescheit getrennt hat.Habe alles versucht aber konnte es nichtmehr retten und habe es dann weggeschüttet.
Dritte Frage:Habe ich hier etwas falsch gemacht bzw darf man bei so etwas nicht so stark rühren?
All about chemistry.....
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#2
erste frage: ja das sollte normal sein.

zweite frage: hab jetzt nicht geschaut was du alle im kolben hast aber 160ml einer 20% lösung sollten wohl gereicht haben.

dritte frage: du konntest alles noch retten. mehr lösungmittel rein zb und schauen. aber jetzt am ende alles wegschmeißen das war ein großer fehler.
du hättest sogar im zweifelsfalle filtern können und den filterkuchen mit lösungsmittel waschen, alles ätzende arbeit aber hey es rettet dein produkt.

emulsionen passieren halt manchmal. zugabe von NaCl hätte vll auch was bewirken können. oder n haufen K2CO3 gelöst natrürlich.
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#3
75mmol Nitropropen oder Nitrostyrol
200 ml Eisessig
300ml Isopropanol
100ml dH2O
ungefähr 400mg Hg(II) [Hg(II)O bei mir]
am Ende noch
40g Alufolie
in einen 4L PP-Eimer
Es dauert maximal 45 Minuten, je nach anfänglicherTemperatur, dann erreicht die Reaktion ihren Höhepunkt.

Warten bis die Suppe kälter geworden ist, dann NaHCO3 langsam unter rühren zugeben bis kein CO2 mehr entsteht.
Je nachdem ob das Amin Wasserdampfdestilliert werden kann unterscheidet sich ab hier die Vorgehensweise.
Bei Wasserdampfdestillation:
Erst überschüssigen IPA abdestillieren, dann mit 100g NaOH in 400ml dH2O zum freien Amin und die Wasserdampfdestillation durchführen. Das Destilat 3 mal mit 100 ml zB Toluol, Xylol, Benzol, DCM, Ether etc. extrahieren (mit NaCl sättigen und IPA für die Extraktion geht auch), mit MgSO4 trocknen und mit der Säure deiner Wahl ausfällen.
Ohne Wasserdampfdestillation:
Erst Vakuumfiltrieren, wenn du das Equipment hast, dann mit 100g NaOH in 200ml dH2O zum freien Amin und mit zB IPA extrahieren, die vereinigten Extrakte mit sat. NaCl Lösung waschen, mit MgSO4 trocknen und mit der Säure deiner Wahl ausfällen.

Gründliches waschen des Salzes mit mindestens IPA ist pflicht.

Diese Synthese hat bis jetzt bei allen (substituierten)  Nitropropenen oder Nitrostyrenen einen Ertrag von über 60% gehabt. 86% waren das maximum.

Cobalt

Ach ja, schreibe doch bitte wenn du gute Antworten haben willst die Mengenangaben gleich in deinen Beitrag.
Ich persönlich werde mit das definitiv nicht aus dem Link heraussuchen!
Deine Reaktion würde ich trotzdem ganz grob auf "Fertig" schätzen.
Bei Emulsionen kann auch ein hochtechnisierter Vibrationsgenerator, meist zu finden in den Nachtkästchen des weiblichen Geschlechts, Wunder bewirken wenn du damit dein Reaktionsgefäß von außen stimulierst!
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#4
Danke erst einmal für die Antworten.
Mir ist jetzt aber doch aufgefallen,dass ich die Reaktionsmixtur von meinem fehlerhaften Versuch garnicht weggeschüttet habe.
Habe die Emulsionsmixtur jetzt gefiltert um den Alu Schlamm zu beseitigen.Dann waren da zwei Phasen,einmal die Toluol und einmal die wässrige.Habe die Toluolphase abgeschieden und jetzt bin ich sie über Calciumchlorid am trocknen.Ich frage mich jetzt wie ich am besten weiter verfahren sollte um mein Produkt herauszubekommen,hat jemand eine Idee?
All about chemistry.....
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