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Was is das ? Warum is das grün?

#1
Ich könnte kotzen!
Der x-te P2NP Ansatz der direkt für´n Arsch is.

Mein Vorgehen war wie damals, als das mal geklappt hat:
Hab erst unter leichter Kühlung das Amin angerührt. (n-butylamin + E-Essig)
Dann NE dazu und zum Schluss das BA.
Bekommt nen leichten Gelbstich, also alles wie immer.
Ab ins Papprohr und neben die Heizung
Das war um 14:00 uhr.

Der Neugierige blick um 23:30 uhr offenbart mir, dass ich farbenbling geworden bin.
   


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SARIN

...für eine bessere Welt...
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#2
Holla! Das hab ich auch noch nie gesehen! Sieht ja aus wie Ni(II)!
Ich kann das eigentlich nur mit unbekannten Verunreinigungen erklären, habe aber bei der Reaktion nie mit Essigsäure gearbeitet.
Aber dass der Ansatz komplett für die Katz ist bezweifel ich. Die Färbung kann durch minimale Mengen X verursacht werden, lass es einfach weiter stehen und schau ob es in den nächsten zwei Wochen kristallisiert, ist ja kein Mehraufwand Smile.

Die einfachst Möglichkeit wäre natürlich eine TLC.
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#3
also bloß nicht weg damit! weiter stehen lassen.
ich glaube sogar meins wurde auch grün bei 2 von 3 fällen, wurde trotzdem hochreines produkt am ende  Wink
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#4
Ja, sieht ganz nach Buntmetall-Salz aus, nicht kalkulierter Oxidation. Vielleicht hätte dir da etwas Schutzgas weiter geholfen, oder Rekristallisation? Sorry, kann nur raten.
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#5
Hmm...
Macht alles irgendwo Sin.
Hab mir auch schon gedacht, dass es Verunreiinigungen sind, hab auch viel mit Nickel gearbeitet in letzter Zeit.
Und mit NiCl bekommt man ja auch schon schnell ne satte Färbung hin.
Vielleicht sollte ich auch mal mein Reinigungsprozedere überdenken.
Werd´s jedenfalls nicht wegkippen.

Danke!
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#6
Nur für euch:
1:1:0.06 mol PhCOH:EtNO2:n-BuNH2
Magnetrührer @60°C (nicht die Temperatur der Lösung, war am Rührer eingestellt) für 48h, 120rpm
Wasser abpipettieren, habe 15.2ml erwischt, der Rest war noch drin, dann bei -18°C in den Gefrierschrank und voilà:

   
[nicht Rekristallisiert, 3-4 Jahre altes (damals?, ist noch super) 99% n-BuNH2, 2 Jahre altes 99% PhCOH, DIY EtNO2, 98.68% GC/MS]

Kann man mit P2NP noch etwas anderes machen als es zu reduzieren? Habe daran eigentlich kein Interesse.

Cobalt
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#7
du kannst es mit Na alkoxid deiner wahl reagieren lassen, dann bildet sich ein ether. Reduktion bildet dann norephedrin als zb. methylether.

wenn du ne gute methode hast das ether zu spalten hast du norephedrin das widerum könnte man mit KOCN zu methylaminorex cyclisieren (nennt man das so richtig? Big Grin)

habe aber gehört das die ausbeuten nicht besonders zufriedenstellend sind, für die reaktion mit dem KOCN.

hast du nitromethan da? - dann mach einfach mal das gleiche wie grad beschrieben mit Nitrostyrol. am ende wirst du Aminorex erhalten, der schritt, wie ich gehört habe, ist mit höherer ausbeute verbunden und es macht mehr spaß viele kristalle im kolben ausfallen zu sehen als nur einen piss Big Grin


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#8
Danke! Das mit dem Alkoxid habe ich nicht gewusst! Die HI red. von dem Ether zu normalem Amph ist finde ich auch interessant, allein weil ich es noch nicht gemacht habe!
Verschiedene Methoxy Derrivate von 4-MAR habe ich schon synthetisiert, bin aber immer über den Nitroalkohol gegangen.
Dann die, ja, cyclisierung mit BrCN, den klassischen Weg quasi.

Habe auch ein bisschen des P2NP reduziert um
https://xplosives.net/mybb/thread-30024.html
nochmals zu überprüfen. Das kommt aber in den entsprechenden Thread.
Denke ich verpasse der Amin-Gruppe eine Phthaloyl-Gruppe und spiel mich am Benzolring wenn´s geht

Cobalt
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#9
Gefahr erkannt, Gefahr gebannt!
Cool Cool

Mein Nitro hab ich diesmal in einer Patentdose bekommen und die sind ja aus Weissblech,
somit könnte das die Herkunft vom Grün erklären.

Hab heute morgen nochmal ein Mini-Ansatz an Start gebracht.
Den dann etwa 6Std. bei 55°C refluxt und siehe da, das Grün ist einem Gelb gewichen.
Im Eisbad abgekühlt und grad, als ich den Kolben rausgenommen hab,
fing´s an zu kristallisieren.
Icon_e_surprised
   
   
Coole Sache!
Hab schon AN  beim abkühlen zugeschaut, aber das is nichts im Vergleich.
So ein Glück hat man denke ich selten, sonst passierte das immer wenn ich mich grad weggedreht hab
oder mal kurz raus bin.

Dem Rest geb ich also einfach die übliche Zeit,
Wasser hat sich ja auch schon gebildet.


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SARIN

...für eine bessere Welt...
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#10
na siehste geht doch Big Grin

ich hatte mal das glück 500ml die auf der heizung standen kristallisieren zu sehen - mensch sah das geil aus.
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#11
(23.05.2019, 11:06 PM)fastbre4k schrieb: mensch sah das geil aus.
So isses!

Zum Glück hab ich nochmal genauer hingeschaut,
dachte erst, das is nur Dreck und wollt mich schon wieder aufregen.
Blush
Sah kurz aus wie flüssiges Frittenfett das schon ne Haut gebildet hat.
Und dann !BAM!
SARIN

...für eine bessere Welt...
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