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PCP Synthese

#1
Hallo,

Ich habe gestern PCP ( Phenylcyclidin ) synthetisiert via dieser Route hier https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/meth...51447.html

Ich habe alles nach Anleitung gemacht nur ich habe die hälfte der in der Synthese benutzten Mengen genommen.Bei dem Schritt 4 wo man das Enamin mit der p-toluolsulfonsulfonsäure aussalzt hat auch alles super geklappt weißer Niederschlag wie in der Synthese auch.Deshalb gehe ich mal davon aus das bis dahin alles geklappt hat.Dannach lief auch alles gut nach der Reaktion mit dem Phenylmagnesiumbromid und der anschließenden hydrolyse des Komplexes und dem waschen mit Wasser im Scheidetrichter kommt dann aber mein Problem beim ausgasen mit HCL.Bei mir kommen garkeine Kristalle zum Vorschein ich habe 2 min gegast aber es hat nur geblubbert und es ist nichts passiert.Ich könnte mir vorstellen das nicht kristallisiert weil es noch zu unrein ist.


Meine Frage: Weiß jemand was ich noch versuchen könnte um es in Fester Form (Form des Hydrochlorids) zu erhalten bzw. hat jemand eine Idee was ich falsch gemacht haben könnte?
Ich werde jetzt erstmal Versuchen den ganzen Ether abzudestillieren um zu schauen ob dann Kristalle entstehen...

All about chemistry.....
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#2
Hi,

ich bin mit dem ganzen nicht vertraut aber wenn es beim Ausgasen nicht ausfällt dann sollte es sich ja auch nicht beim Ausschütteln mit angesäuertem H2O bzw. beim Zugeben von Ether mit darin gelösten HCl zeigen....

Deine Idee läuft ja darauf hinaus, das Produkt erstmal einzuengen, seine Konzentration in dem verbleibendem LöMi zu erhöhen...und dann zu hoffen, dass es so ausfällt.
Keine Ahnung ob das so geht od. ob es ölig gelöst bliebe jedenfalls kannst du eine der drei Methoden von oben nochmal versuchen, eher nicht die mit dem angesäuertem Wasser...das mit dem Ether ist ne gute Alternative wenn man keinen Bock hat mit gasf. HCl zu agieren....


Naja, produkttiv war das jetzt nicht....nee


Naja, Grüße!
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