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P2NP reduktion mit NaBH4/CuSO4*5H2O

#1
Hey,

hier habe ich mal ne methode ausgearbeitet die zuverlässig, einfach ist und zudem auch noch einen hohen ertrag bringt.
Außerdem versaut dir ein fehler wie zb. verschütten - nicht dein leben wie zb. der umgang mit Hg salzen.

Magnetrührer ist ein muss. Ne zuverlässige Heizquelle auch. Beides muss parallel laufen können.
Kondensator ist auch pflicht.

Der nachteil ist das man halt NaBH4 brauch. Da kommt nicht jeder dran. Doch wer es tut hat glück ^^


In einen 1l rundkolben werden...

80g Ethanol 96% (spiritus) das sind 100ml
40g H2O
5.2g NaBH4 

gemischt.

Unter stärkstem magnetrühren werden 10g P2NP (im mörser so klein wie möglich gemacht) in kleinen protionen hinzugegeben. Nach zugabe wird das ganze 40min gerührt.

danach wird das ganze auf 65°C gebracht und weitere 5g NaBH4 hinzugefügt, gefolgt von 1.5g CuSO4*5H2O (auch klein wie möglich gemacht).
Sofort danach wird der kondensor angebracht und das gemisch wird 15minuten unter rühren gelassen.

Dann wird 30min refluxiert (unter rühren natürlich).

Nach dem abkühlen wird der kolben mit wasser aufgeschüttet und 47g HCl (31%) hinzugegeben.
danach wird der alkohol abdestilliert.

Nach dem abkühlen wird 20g NaOH in 60ml Wasser hinzugegeben.
Das Amin wird wasserdampfdestilliert und das destillat neutralisiert.

In die trockene eingedampft und gegebenerfalls gewaschen.

Ausbeute.: 10g Amphetaminsulfat das sind 88.56%
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#2
Kleine Frage:

Kann man anstelle von NaBH4 auch KBH4 verwenden? Die Löslichkeit sollte ja kein Problem darstellen.
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#3
müsste man ausprobieren.

sollte dann halt auch umgerechnet werden.: 14.54g KBH4 müsste dann benutzt werden, insgesammt.
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#4
was wichtig ist anzumerken.: es ist von enormer wichtigkeit das P2NP äußerst rein für die reaktion zu bekommen. Ansonsten gibt es scharfe reduktionen in ausbeute und qualität.

länger rühren und länger refluxieren wäre auch nicht schlecht ^^

zuerst das CuSO4 dann das NaBH4 zugeben hift auch, und nicht alles aufeinmal sondern innerhalb 1-2 minuten. Dann gibt es nicht gleich so eine starke gasentwickelung.
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#5
(19.03.2019, 03:00 AM)fastbre4k schrieb: was wichtig ist anzumerken.: es ist von enormer wichtigkeit das P2NP äußerst rein für die reaktion zu bekommen. Ansonsten gibt es scharfe reduktionen in ausbeute und qualität.

länger rühren und länger refluxieren wäre auch nicht schlecht ^^

zuerst das CuSO4 dann das NaBH4 zugeben hift auch, und nicht alles aufeinmal sondern innerhalb 1-2 minuten. Dann gibt es nicht gleich so eine starke gasentwickelung.
Alles klar. Dann solltest du im Eingangspost noch unbedingt anmerken, dass das P2NP am besten Rekristallisiert sein sollte ehe man beginnt.

Ansonsten danke für die Anleitung, ziemlich einfach und ergibt Sinn. Das hätte ich mir eher ausmalen sollen Big Grin
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#6
das problem ist das es "ganz neu" mit so einer ausbeute bei mir geklappt hatte, erst 1-2 experimente später konnt ich mir ausmahlen das für diese reduktion ein besonders reines Edukt benötigt wird. Was ich durch denken nicht aufdecke, deckt sich im praktischen dann Big Grin

min. 1 mal kristallisierte produkte jeder art sollte der mindestanspruch  sein ^^ wobei hier 2-3 von nöten sind. Ich habe es bei einem experiment zb. umgangen indem ich das P2NP fein pulverte und nochmals mit EtOH gewaschen hatte, trocknen und nächsten tag benutzen - sebst dann hat sich sichbar nebenprodukt gebildet. Klappt dennoch im 70% bereich. ist aber viel schöner und zufriedenstellender wenn es nahezu perfekt läuft Smile
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#7
könnte mir vorstellen dass man nach Spülen mit Ether nochmal ein saubereres Produkt erhalten kann

wie lange und langsam lässt du abkühlen? Das ist ja der Kritische Punkt beim Umkristallisieren ^^
umso langsamer am Anfang bei der ersten Kristallbildung, desto sauberer auch noch gegen Ende dein Produkt und das ist so allgemein gültig gesagt
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#8
Also ich erhitze in EtOH bis sich alles löst und lasse es dann an der außenluft einfach unter rühren herunterkühlen. Einzige option wäre vll noch einfach auf der heizplatte stehen lassen.
vll in ether mal kristallisieren? Hab Nur DCM ^^ es löst halt wirklich krass.
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