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P2NP reduktion mit NaBH4/CuSO4*5H2O

#31
So ich fang jetzt gleich mal an....Alk nicht abgedampft bevor ich es basisch gemacht habe.Wasserdampfdestillation durchführen und mit Unpolaren-Lömi extrahieren oder täusche ich mich?Ich brauche noch bisschen Pause - ist meistens so wenn ich was neues ausprobiere das ich Todesstyle( an die Sache ran gehe.
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#32
wenn du den alk nicht abgedampft hast und direkt basisch gestellt hast dann  neutralisier einfach dein destillat und eng es ein, danach mit lömi waschen und nicht extrahieren.
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#33
Lasst doch mal die Lügen sein..Sie knacken keine Schlößer..und das SEK tritt dafür keine Türen ein...... ich habe es jetzt mit Unpolarenlösungsmittel extrahiert und mit Isopropanol/Schwefelsäure ausgefällt. ---Arriba Arriba Andale---
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#34
---ARRIBA ANDALE ANDALE--- noch ein abschließendes großes DANKE an fastbre4k für die Anleitung.Trotz kleinen Flüchtigkeitsfehler hat es ein berauschendes den Geist befreiendes Endergebnis gegeben und es hat echt Spaß gebracht mal nicht SCHON WIEDER DAS SELBE auszuprobieren.
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#35
Ein nicht mit einer Tastatur in Worte zufassendes mit Freudenschrei verbundenes großes DANKE an fastbre4k... die von mir beschriebenen Symptome sind so gut wie aufgelöst... ein Finger wurde noch bisschen Taub aber es scheint so als würden die Symptome wenn ich mit meinen Kopf auf meiner abgeknickten Hand abstütze das die Finger und meine Hand einschlafen abklingen... Kann es sein das Quecksilbersalze wegen solchen Beschwerden wie die von mir beschriebenen Symptome so in Verruf sind? Ich habe eigentlich nur schlechtes gelesen was Quecksilbersalze und die Amphetaminsynthese angeht. ***DANKE MEIN RETTER***
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#36
Muss meinen Senf hier dazu geben.
Ich nutze die Methode auch bevorzugt für die Reduktion von Nitroalkenen, allerdings nicht fastbre4ks Modifikation sondern nach der Originalreferenz, also mit CuCl2 stattdessen.
Für ein Beispiel zeige ich hier mal meine Reduktion von 2,5-Dimethoxynitrostyren.
Zitat:2,51g DMNS(12mmol) was added to
3,5g NaBH4(93mmol) in 32/16ml of IPA/H2O, 20min after the reaction(no cooling applied), a solution of
0,2g CuCl2*2H2O(1,2mmol) in 6ml 1:1 IPA/H2O was added at once, then refluxed for 40min
After reaching r.t, a 25% solution of NaOH (20 ml) was added, the phases separated and

aqueous phase extracted again with IPA(2x30 ml).
The extractions combined, dried with Na2SO4, filtered, acidified.
The IPA was distilled off then, but the residue was still dirty.
So it was extracted with 3x15ml DCM, then basified and the freebase extracted with 3x30ml DCM, the extracts acidified using diluted HCl,
the aq. portion separated and evaporated, boiled in dry acetone then filtered, washed with acetone to give
-1,84g of white HCl salt(8,4mmol or 70%)
Für P2NP und andere Nitropropene reichen 6 Äquivalente vom Borhydrid, sicherlich auch für Nitrostyrene, jedoch gibt die Referenz 7,5 eq. vor und so habe ich es auch umgesetzt.
Mit P2NP und 4F-P2NP habe ich öfter mehr als 80% Ertrag herausbekommen können, und man kann dabei viel einfacher aufarbeiten, mittels Dampfdestillation direkt aus der Reaktionsmischung.
Alles andere muss man natürlich mit Lömi extrahieren.
Insgesamt wurden von mehreren Leuten Substrate mit diversen aromatischen Substituenten reduziert, jedoch sollte man aufpassen: Chlorgruppen werden dehalogeniert, einer von uns hat es im Praxisversuch rausfinden müssen und 2C-H aus 4-Chlor-2,5-Dimethoxynitrostyren hergestellt.
Wie das mit Brom und Iod aussieht weiss ich nicht, aber ich denke es wird dabei ähnlich sein.
Fluor bleibt natürlich unangetastet.
<p><br></p>
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#37
(19.03.2019, 03:59 PM)Bnkd schrieb: könnte mir vorstellen dass man nach Spülen mit Ether nochmal ein saubereres Produkt erhalten kann

wie lange und langsam lässt du abkühlen? Das ist ja der Kritische Punkt beim Umkristallisieren ^^
umso langsamer am Anfang bei der ersten Kristallbildung, desto sauberer auch noch gegen Ende dein Produkt und das ist so allgemein gültig gesagt

Also ich habe das jetzt 2 mal nach gekocht. Mit wenig Erfolg, aber das ist ein anderes Thema.

Auf die Frage wie man das P2NP schön langsam abkülen lässt, möchte ich meine Herangehensweise posten. Ich hoffe es hilft jemanden.

Ich erhitze das IPO im Becherglas auf etwa 45 bis 50 Grad
Das ganze lasse ich auf der abgeschalteten Heizplatte Stehen, decke es ab und wickele es ein. Zum Einwickeln nutze ich eine Pappe. Das dauert dann ewig und 3 Tage, bis das abkühlt. Dann wickele ich das ganze in ein Handtuch und stelle es in den Kühlschrank und nach 3 bis 4 Stunden in das Gefrierfach, wo ich es dann einige Stunden oder auch Tage, bis ich es brauche stehen lasse. Trocken ist das ganze dann nach dem Abschütten über Nacht. Ich habe da eine Schüssel für, da kommen unten Küchentücher herein, dann ein Filterpapier drauf und da dann das feuchte P2NP drüber. Ich bilde mir ein, das ist bis auf den Umstand das Ether besser wäre, ideal.

Ich hoffe etwas geholfen zu haben!
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#38
Hallo,

" jetzt 2 mal nach gekocht. Mit wenig Erfolg "

Was hast du wie gekocht und damit kein Erfolg gehabt?

DAS und SO wie CARL es geschrieben hat?

Denn DU beschreibst ja eine langsame Um/Auskristallisation des Nitropropens...
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#39
Kleine Frage zum Punkt "danach wird der alkohol abdestilliert.".
Kommen später noch mehr Fragen dazu.

Ich habe bei 78,4 Grad abdestiliert. Bis nichts mehr gekommen ist, bzw. die Temperatur hoch ging.
Mir ist als Anfänger natürlich aufgefallen, dass am Ende weisses mit kommt.
Ich habe eine Probe des Destilates angezündet und übrig blieb, ein milchiges Zeug.
Dann habe ich den Alkohol genommen und einen Feinbrand gemacht.
Der letzte Rest (ca. 10%), ich habe ständig die Gefässe gewechselt, war die weisse Soße!

Nun die Frage: Ist das bereits dass Amin (in Alkohol gelöst) und kann/soll ich diesen in den Prozess zürück geben?

lieben Dank im Vorraus!
Viele weitere Verständnisfragen, werden folgen.
Aktuell aber wäre ich schon froh, das Rezept auch ohne die Abläufe wirklich zu verstehen, einfach nach kochen zu können!
Eines aber noch, der Alkohol und das Wasser, sind einfach nur Lösemittel und haben nichts mit der eigentlichen Reaktion zu tun, oder?


@pumpenclumper
WAS? Das Amph-Rezept von fastbre4k im Eingangspost!
Das erste mal, war ich viel zu nervös, mir ist alles aus der Hand gefallen und ich habe das bischen Amin mit der Schwefelsäure schlicht verbrannt!
Das zweite mal, war es nicht viel besser und ich habe die Bechergläser verwechselt und meine vermutlich geringe Ausbäute, ging den Abfluss runter!

Wenn jetzt jemand lacht? Gerne geschehen! Muss selber lachen über so viel Missgeschick!
Ich nehme die Sache nicht ganz so ernst. Mir geht es in erster Linie darum ein Hobby zu gestalten!

Ps.
Versuch 3: bin gerade dabei den Alkohol abzudestilieren! Smile
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