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P2NP reduktion mit NaBH4/CuSO4*5H2O

#1
Hey,

hier habe ich mal ne methode ausgearbeitet die zuverlässig, einfach ist und zudem auch noch einen hohen ertrag bringt.
Außerdem versaut dir ein fehler wie zb. verschütten - nicht dein leben wie zb. der umgang mit Hg salzen.

Magnetrührer ist ein muss. Ne zuverlässige Heizquelle auch. Beides muss parallel laufen können.
Kondensator ist auch pflicht.

Der nachteil ist das man halt NaBH4 brauch. Da kommt nicht jeder dran. Doch wer es tut hat glück ^^


In einen 1l rundkolben werden...

80g Ethanol 96% (spiritus) das sind 100ml
40g H2O
5.2g NaBH4 

gemischt.

Unter stärkstem magnetrühren werden 10g P2NP (im mörser so klein wie möglich gemacht) in kleinen protionen hinzugegeben. Nach zugabe wird das ganze 40min gerührt.

danach wird das ganze auf 65°C gebracht und weitere 5g NaBH4 hinzugefügt, gefolgt von 1.5g CuSO4*5H2O (auch klein wie möglich gemacht).
Sofort danach wird der kondensor angebracht und das gemisch wird 15minuten unter rühren gelassen.

Dann wird 30min refluxiert (unter rühren natürlich).

Nach dem abkühlen wird der kolben mit wasser aufgeschüttet und 47g HCl (31%) hinzugegeben.
danach wird der alkohol abdestilliert.

Nach dem abkühlen wird 20g NaOH in 60ml Wasser hinzugegeben.
Das Amin wird wasserdampfdestilliert und das destillat neutralisiert.

In die trockene eingedampft und gegebenerfalls gewaschen.

Ausbeute.: 10g Amphetaminsulfat das sind 88.56%
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#2
Kleine Frage:

Kann man anstelle von NaBH4 auch KBH4 verwenden? Die Löslichkeit sollte ja kein Problem darstellen.
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#3
müsste man ausprobieren.

sollte dann halt auch umgerechnet werden.: 14.54g KBH4 müsste dann benutzt werden, insgesammt.
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#4
was wichtig ist anzumerken.: es ist von enormer wichtigkeit das P2NP äußerst rein für die reaktion zu bekommen. Ansonsten gibt es scharfe reduktionen in ausbeute und qualität.

länger rühren und länger refluxieren wäre auch nicht schlecht ^^

zuerst das CuSO4 dann das NaBH4 zugeben hift auch, und nicht alles aufeinmal sondern innerhalb 1-2 minuten. Dann gibt es nicht gleich so eine starke gasentwickelung.
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#5
(19.03.2019, 03:00 AM)fastbre4k schrieb: was wichtig ist anzumerken.: es ist von enormer wichtigkeit das P2NP äußerst rein für die reaktion zu bekommen. Ansonsten gibt es scharfe reduktionen in ausbeute und qualität.

länger rühren und länger refluxieren wäre auch nicht schlecht ^^

zuerst das CuSO4 dann das NaBH4 zugeben hift auch, und nicht alles aufeinmal sondern innerhalb 1-2 minuten. Dann gibt es nicht gleich so eine starke gasentwickelung.
Alles klar. Dann solltest du im Eingangspost noch unbedingt anmerken, dass das P2NP am besten Rekristallisiert sein sollte ehe man beginnt.

Ansonsten danke für die Anleitung, ziemlich einfach und ergibt Sinn. Das hätte ich mir eher ausmalen sollen Big Grin
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#6
das problem ist das es "ganz neu" mit so einer ausbeute bei mir geklappt hatte, erst 1-2 experimente später konnt ich mir ausmahlen das für diese reduktion ein besonders reines Edukt benötigt wird. Was ich durch denken nicht aufdecke, deckt sich im praktischen dann Big Grin

min. 1 mal kristallisierte produkte jeder art sollte der mindestanspruch  sein ^^ wobei hier 2-3 von nöten sind. Ich habe es bei einem experiment zb. umgangen indem ich das P2NP fein pulverte und nochmals mit EtOH gewaschen hatte, trocknen und nächsten tag benutzen - sebst dann hat sich sichbar nebenprodukt gebildet. Klappt dennoch im 70% bereich. ist aber viel schöner und zufriedenstellender wenn es nahezu perfekt läuft Smile
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#7
könnte mir vorstellen dass man nach Spülen mit Ether nochmal ein saubereres Produkt erhalten kann

wie lange und langsam lässt du abkühlen? Das ist ja der Kritische Punkt beim Umkristallisieren ^^
umso langsamer am Anfang bei der ersten Kristallbildung, desto sauberer auch noch gegen Ende dein Produkt und das ist so allgemein gültig gesagt
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#8
Also ich erhitze in EtOH bis sich alles löst und lasse es dann an der außenluft einfach unter rühren herunterkühlen. Einzige option wäre vll noch einfach auf der heizplatte stehen lassen.
vll in ether mal kristallisieren? Hab Nur DCM ^^ es löst halt wirklich krass.
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#9
Woo
Nice!
Es gibt also doch echte Alternativen zu Hg-Salzen.

@fastbre4k: 
Mich quält nur die Frage, wie man an das NaBH4 kommt.
Hast du es selbst erworben oder erzeugt? (keine Details, auch wenn ich befürchte die Antwort zu kennen)

Herstellung sollte bis auf das Metall-hydrid eigentlich kein Problem darstellen.
Soll wohl auch mit Calcium oder MAgnesium funzen.
Aber das gehört in ein eigenes Thema.
Bis dahin bleibt mir nur,
den Hut zu ziehen!
Thumbup
 
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#10
wie du dir schon denken kannst ist das NaBH4 natürlich erworben und nicht selbst hergestellt.

Natriumhydrid könnte man wohl sicherlich selbst herstellen. Und somit auch das NaBH4.
Wasserstoff aus der flasche besitze ich sogar und Natrium auch, jedoch probier ich das erst aus wenn ich genug geld fürn zweiten kolben habe Big Grin

geil wäre es wenn man Wasserstoff selbst herstellt und das dann reagieren lässt. zb. Aus Alufolie und Rohrreiniger oder besser elektrolyse - das H2 dann durch H2SO4 leiten um es zu trocknen und dann in die apparatur einflößen, und mit nem ballon fixieren. Nur wie will man die überdrücke hinkriegen um den Ballon zu füllen. Genau muss man auch arbeiten, wasser oder sauerstoff sollten nicht mit 300°C heißem Natrium reagieren ^^

das wäre eigentlich ein richtig geiles projekt.

ich stell mir halt vor: ne starke elektrolysezelle die ultra dicht ist, so das man einfach die zelle anschmeißen kann und einen H2 fluss besitzt mit den man mindestens einen ballon auffüllen kann. Nur sowas wird schnell heiß, das heißt entweder irgendwie das wasser kühlen oder, wie ich denken würde, einfach sieden lassen und refluxieren mit nem langen kondensor. H2 geht durch und ab durch die waschflasche und dann nach draußen. - Aber wer sowas erfolgreich gebaut hat, kann auch gleich mit Pd oder raney arbeiten und einfach hydrieren.

jedoch ist es trotzdem von vorteil sowas wie NaBH4 selber herstellen zu können. das wäre schon krass find ich.
Man kann es ja für viele sachen benutzen und ist meist auch effektiver, selektiver und die handhabung ist einfacher sowie sicherer.
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#11
wer lust hat sich einzulesen ^^
https://www1.eere.energy.gov/hydrogenand...cesses.pdf
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#12
Jo!
Wie ich sehe is NaH wohl tatsächlich der Knackpunkt.

@fastbre4k:
Hört sich interessant an, aber welcher Baloon hält 300°C aus?
Da würd ich eher etwas wie eine Silikon-Kartusche nehmen, natürlich aus Stahl,
die mechanisch und gleichmäßig langsam aufgeziogen wird.
So müsste man keinen Überdruck erzeugen und wenn man einen Elektrolyseapparat aus zwei Röhren nimmt,
der einseitig offen ist, damit der Sauerstoff abziehen kann, kann man so auch den Druck kontrollieren.

Das hört sich sogar umsetztbar an.

@bananakid:
Hab morgen Massnahme von Amtswegen und da 8 stunden zeit zum einlesen^^
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#13
(10.05.2019, 05:28 PM)Bnkd schrieb: wer lust hat sich einzulesen ^^
https://www1.eere.energy.gov/hydrogenand...cesses.pdf

NaBO2 + 2 HCHO + 2 CaO → NaBH4 + 2 CaCO3 sieht interessant aus,  jedoch wird beschrieben: Even with the formation of lower energy calcium carbonate as the thermodynamic driving force, the formaldehyde must still react with sodium metaborate, a reaction known to be energetically disfavored.

aber es entsteht was Big Grin

ich frage mich hier an der stelle, ob man diese reaktion einfach mit Calciumformiat und NaBO2 durchführen könnte  Icon_think  im kolben bei 200-300°C
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#14
Ich habe dazu was wissenschaftliches, ich suchs dir mal raus -beste grüsse ;-)


ok ist im Anhang ;-)


Angehängte Dateien
.pdf   nabh4-cuso4 reduktion.pdf (Größe: 131,75 KB / Downloads: 5)
[Bild: Unbenannt.png]
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#15
NaBO2 kann man ja auch mit MgH2 in einer Kugelmühle recyclen.
Würd echt gern mal den Plan für so´ne Mühle mit Planetengetriebe haben.
Mit denen soll so einiges gehen...

@fastbre4k:
Bei der Elektrolyse waren ein- zwei interessante Aspekte.
Problem war und ist wohl nur das geeignete Elektrolyt.

Wrde hier auf jeden mal am Ball bleiben...
SARIN

...für eine bessere Welt...
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