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P2NP reduktion mit NaBH4/CuSO4*5H2O

#16
andale  arriba arriba ….yeha mein natriumborhydrid ist angekommen.BLAU GELB WEIß...ich finde die farben schon faszinierend.cool endlich ein weg ohne Quecksilber.ICH MEINE AUCH EIN GROßES DANKE AN EUCH DAS ES NUR BISSCHEN TAUBE  FINGER SIND DENN IN DER AMPHETAMINSULFAT SYNTHESE ANLEITUNG STEHT EXTRA AM ANFANG GESCHRIEBEN OHNE CHEMISCHES WISSEN KÖNNEN FEHLER BEI DER SYNTHESE ZUM SICHEREN TOD FÜHREN...ist halt keine einfache Methcatinon Synthese wo sich damals jeder Hauptschüler ohne Fachwissen ran wagen konnte.DANKE JUNGS.so ich freue mich drauf die Tage die Synthese zu starten.GROßES DANKE AN FASTBREAK FÜR DIE SYNTHESEANLEITUNG.
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#17
Hab mal ein paar Fragen...

Icon_question
Macht´s Sinn P2NP mit Wasser und Alkohol vorzulegen?
Ich glaube man kann die Reaktion über die NaBH4-Zugabe besser kontrollieren.
Icon_question
Eventuell am Anfang schon CuSO4 mit rein?
Icon_question
Erhitzt du das ganze "extern" und stellst das bei 65°C wieder auf den Rührer?
Wenn ich das mit dem Rührer erhitzte,
dann is ja die Platte noch heiss und bei NaBH4 Zugabe,
geht dann die Post ab...

Ich bekomm auch nich wirklich den ganzen Alkohol abdestilliert.
Bei 98°C is Schluss, grad kam sogar schon was milchiges mit.
Aus Frust alles zurück innen Kolben.
(Werd das nächste mal einfach mal Wasser nachkippen ich Honk)
Cool
Trotzdem frag ich mich, warum das so mühselig is den Alkohol da raus zu kriegen?
Icon_wtf
Im Moment kann ich gar nich soviel fressen wie ich grad kotzen möchte! 
Icon_sick Icon_sick Icon_sick Icon_sick
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#18
alsoo , ersteinmal beruhigen.

kleine lehrstunde  Blush

also, nein es macht keinen sinn das P2NP vorzulegen, geschweige denn anders zu arbeiten als von mir beschrieben!

diese reaktion ist total empfindlich auf änderungen. ich hab da auch meine probleme mit. P2NP sollte sogar nur 1-3 tage alt sein am besten - also am besten nochmal rekristallisieren. und schön filtern am besten mit vakuum. es geht ja auch ne handpumpe, die dinger aus china. dauert bis es ankommt - aber ist pervers!

der erste schritt der reaktion bedeutet alkohol + wasser vorlegen dann die 5g NaBH4 zu - du kannst auch gerne 0.3g mehr nehmen. ( im spiritus ist ja noch MEK drin, ein keton was auch vom NaBH4 reduziert wird zum alkhol, somit geht ein kleiner teil flöten vom NaBH4)

jetzt kommt das P2NP in kleinen additionen hinzu und starkem rühren, alles im wasserbad um die hitze umzuleiten.
warum wird das P2NP zum NaBH4 gegeben? - NaBH4 geht nebenreaktionen mit P2NP ein und die werden durch einen großen überschuss minimiert bzw ausgemerzt. wenn du NaBH4 in P2NP gibst. wird alles für die katz sein!

(eine synthese würde ich aber trotzdem immer bis zum schluss durchführen Wink man weiß nie was man so entdecken mag.)

schlimmer ist das noch mit nitroalkenen die keine a-mehtylgruppe haben. also zum beispiel nitrostyrol, dort brauch man sogar einen größeren überschuss um nebenreaktionen einzudämmen. wie die verhältnisse tatsächlich sind und wie gravieren das alles ist weiß ich auch nicht. es gilt hie rhalt die vorsichts regel, besser mehr als sry, aber nicht zuviel  Icon_rolleyes

dann noch: warum 2 zugaben von NaBH4? warum nicht eine einfach? macht doch sinn da ein noch größerer überschuss am start ist? - ja in der theorie aber praktisch wird soviel NaBH4 nicht von der lösung aufgenommen, ich beobachtete immer schleimigen ausfall am boden des kolbens. sowie katalysator eigenschafts veränderrungen. - somit auch eine geringere ausbeute, wenn alles NaBH4 (10g) aufeinmal hinzugefügt wird. mehr lösungsmittel gibt ein scheiß verhältnis von supendiertem katalysator zu lösungmittel, somit auch scheiß kontaktflächeverhältniss zum substrat was behandelt wird.

nach dem 40 - 60 min. rühren beim ersten schritt kann man eigentlich den rest NaBH4 auch kalt eingeben und dann das CuSO4 hinzufügen. und dann langsam aufhitzen. ich habe leider nur einen heizmantel ohen temperaturangabe und nur 1-3 stufen, ich stelle den auf 1 aber ne geregelte temepratur wäre vorteilhafter. wie beschrieben.

das CuSO4 wird dann vom mehrfach vorhandenem NaBH4 reduziert und bildet feine Kupfer partikel die dann weiter mit NaBH4 reagieren um H2 zu erzeugen und wärenddessen das nitroalkan zum amin hydrieren. es also eine katalytische hydrierung hier und feines kupfer dient als katalysator und NaBH4 als H2 quelle. (nein es geht kein anderes kupfer, es hat hier in dem falle eine spezielle oberfläche durch die reaktion mit NaBH4 und CuSO5 erlangt.)


das bei 98°C was milchiges mitkommt, ja das ist normal das nennt sich wasserdampfdestillieren. nur in diesem moment destillierst du nebenprodukte deiner reaktion raus. theoretisch könnte man die auch mit nem lömi auswaschen was ich auch immer tuhe, aber ich destilliere immer sehr viel ein um am ende ein etwas kleineres volumen zu besitzen damit ich auch gut mit lömi waschen kann ^^. und ja wärend allen wasserdampfdestillation gilt den kolben zum 70% aufzufüllen. für diese größen reicht mit ein 1l kolben, und ich destilliere für das amin nie mehr als 500ml über. also geht das nocht. 

und ja es dauert scheiße lange ne wasserdampfdestillation durchzuführen. das ist normal. gedulde dich und du wirst entlohnt.
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#19
Danke fastbre4k für deine ausführliche Beschreibung!
Habe die Reduktion mit 1-(3,4,5-Trimethoxy-Phenyl)-2-Nitropropen ausgeführt, habe allerdings mit 2g Nitroprpopen gearbeitet und den Rest demensprechend angepasst [molar]. Ausbeute waren unerwartete 81% !! Bei Al/Hg lag meine Ausbeute bei bisher drei Versuchen[2g] zwischen 68 und 73%.
Super! Ich werde die Synthese wenn es sich ergibt auch auf ander substituierte Nitropropene/Nitrostyrene anwenden und davon berichten.
Allerdings werde ich nicht sehr viel über Ansätze über 1-3g Np/Ns berichten können, da meine Ansätze immer sehr klein sind. Auch will ich mir mein wertvolles NaBH4 aufsparen solange es geht Big Grin
+1 fastbre4k

Cobalt
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#20
(06.06.2019, 03:32 AM)fastbre4k schrieb: nach dem 40 - 60 min. rühren beim ersten schritt kann man eigentlich den rest NaBH4 auch kalt eingeben und dann das CuSO4 hinzufügen. und dann langsam aufhitzen. ich habe leider nur einen heizmantel ohen temperaturangabe und nur 1-3 stufen, ich stelle den auf 1 aber ne geregelte temepratur wäre vorteilhafter.
Hab festgestellt, dass hier das Wasserbad wieder nützlich sein kann.
Einfach heisses Wasser aus nem Wasserkocher reingeben.
Bei drohender Überhitzung kann man recht fix das heisse wieder durch kaltes ersetzen
und man muss sich nicht mit Restwärme vom Heizrührer rumärgern.

 
(06.06.2019, 03:32 AM)fastbre4k schrieb: damit ich auch gut mit lömi waschen kann ^^
Welches ist denn das LÖMI der Wahl?
Hab grad Aceton, Xylol, DCM, Waschbenzin, Isopropanol und natürlich Spiritus da.
Wobei letzteres etwas Sinnfrei wäre.
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#21
DCM hat sich als sehr geeignet erwiesen. die eingeengte salzlösung einfach 1-2X mit DCM waschen. Habe so produkt von gelblich bis schneeweiß erhalten können.

DCM lässt sich auch noch sehr gut recyclen
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#22
FUCK!
Jetzt weiss ich, was ich vergessen hab.
Das Waschen...
Icon_wtf
Undecided
Jetzt eh zu spät, Synthese is fast durch.
Werd später mal zwei drei Bilder posten.

edit:
Danke für den Tipp, hätte sonst eher zu Xylol gegriffen.
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#23
naja du kannst ja am ende einfach wieder das produkt in ein wenig wasse rlösen und dann waschen Big Grin
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#24
So, fertig.
Das is im Trichter angekommen.
   
Muss das so aussehen?
Is immerhin das erste Mal ohne größere Zwischenfälle, abgesehen von der vergessenen Waschung^^

Bin grad noch am überlegen, wie ich die kleinen Tröpfchen auch noch in die obere Phase bekomme...?
Vielleicht mit Xylol?
Schütteln bringt nix, sieht immer wieder gleich aus...

Naja, erstmal Salz machen und weiterschauen,
hoffentlich bin ich von dem Straßenmüll nich zu sehr verwöhnt.
Big Grin Big Grin

edit:
warum kann ich keine hochgeladenen attatchments wieder entfernen?
wenn ich auf "entfernen" klicke, wird der Post direkt gesendet...


Angehängte Dateien Thumbnail(s)
   
SARIN

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#25
ich nehme mal an das ist alles was nach der basischen wasserdampfdestillation rübergekommenist?

warum willst du deine phasen da trennen? , einfach neuteralisieren und runterköcheln.

oder du extrahierst jetzt nochmal (warum auch immer du das tuhen solltest) 
ich weiß jetzt nicht was du da zeigst. ansonsten, top Big Grin
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#26
Jo, das ist was bei der basichen Destillation rübergegangen ist.
Scheint als bin ich endlich auf dem richtigen Weg.

Werds dann mal trennen und neutralisieren.
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#27
du brauchst es nicht trennen das ist ja der trick dabei.

einfach das wasser und das amin neutralisieren DIREKT. sonst geht ja was verloren.
(amphetamin ist ja auch als emulsion leicht in der wässrigen pahse enthalten. also wozu sich dann noch die mühe hier machen und extra extrahieren etc.- ist ja hie rja nur wasse rund amphe)

dann halt einfach runterköcheln  Uzi
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#28
(09.06.2019, 03:06 AM)fastbre4k schrieb: ich nehme mal an das ist alles was nach der basischen wasserdampfdestillation rübergekommenist?

warum willst du deine phasen da trennen? , einfach neuteralisieren und runterköcheln.

oder du extrahierst jetzt nochmal (warum auch immer du das tuhen solltest) 
ich weiß jetzt nicht was du da zeigst. ansonsten, top Big Grin

Ich habe das mit ISOPROPANOL und SCHWEFELSÄURE in AMPHETAMINBASE/ISOPROPAOL ausgefällte Produkt getrocknet. Nach den trocknen habe ich das Endprodukt mit ACETON gewaschen. Anschließend habe ich es mit NATRONLAUGE basisch gemacht und wieder destilliert. Das Destillat habe ich mit 3x TOULOL extrahiert anschließend entwässert gefiltert und wieder mit ISOPROPANO/SCHWEFELSÄURE ausgefällt. Das die Finger taub werden und  immer wieder einschlafen ist schon besser geworden. Zum Arzt habe ich es noch nicht geschafft. Glaube bloß nicht alles was du hier ließt. Ich glaube einigen ist Bomben bauen wichtiger anstatt jemanden wie mir zu erklären wie man schnellst möglich Amphetaminsulfat kocht ohne das der Koch Monate lang an solchen Beschwerden leidet. Nix gegen euch Jungs ich bin dankbar das es mir überhaupt jemand erklärt hat aber man kann es ja jemanden auch mal direkt erklären wie es geht anstatt heimlich zwischen den Zeilen solche Infos auszutauschen.
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#29
Verständnisfrage!

"danach wird das ganze auf 65°C gebracht und weitere 5g ... , ... .
Sofort danach wird der kondensor angebracht und das gemisch wird 15minuten unter rühren gelassen.

Dann wird 30min refluxiert (unter rühren natürlich). "


Sehe ich das richtig das mit Kondensator das einfache aufstecken eines Refluxkühler gemeint ist?
Und der nächste Schritt, dass 30 minütige refluxieren, der selbe Vorgang nur ohne Heizung ist?

Oder was bedeutet das, dass der Kondensator angebracht wird? Findet hier eventuell eine Destilation statt?

Nächste Frage:
Ich habe nun mehrere Wasserdampfdestilationsaufbauten gegoogelt.
Da ich mir noch das
Equipment kaufen muss, ist das hier - https://bit.ly/31oF7n3 - so okay?
Oder ist ein anderer Aufbau vorteilhafter?
Ein Link zu einem idealem Musteraufbau wäre ganz toll?
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#30
ja mit kondensator ist refluxkühler gemeint.

mit dem refluxieren ist kochen bis zum sieden gemeint.


also was die wasserdampfdestillation angeht, würde das wohl ganz gut klappen. Ist aber in diesem fall eher unnötig wenn du kein geld ausgeben willst.
du kannst auch einfach das gemisch in deinem kolben mit wasser auffüllen und einfach destillieren. das amphetamin geht auch so mit dem normalen wasserdampf mit, muss also nicht extern sein.
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