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Ausfällen von Amphetamin Base zu Sulfat

#1
Hallo zusammen,
ich habe jetzt so einiges dazu gelesen und würde dies mal zusammenfassen. Bin ich auf dem Holzweg oder ist es so korrekt?

Vorgaben:
500 ml Amphetamin Base (Reinheitsgrad unbekannt)
2-Propanol
H[sub]2[/sub]SO[sub]4 [/sub]Schwefelsäure 98 %

Der Anfang:

Molare Massen:
Amphetamin Base: 135,21 g pro MOL
Schwefelsäure: 98,079 g pro MOL

500 ml Base: 500/135,21 = 3,7 MOL

Benötigte Schwefelsäure: 3,7 x 98,079 = 362,9 g

Dann:
1.)
3 Liter Laborbecher
500 ml Base mit 500 ml 2-Propanol mischen 

Das ganze auf einen Magnetrührer.

2.)
362 g Schwefelsäure mit 500 ml 2-Propanol mischen

3.)
Dann Gemisch 2 in Gemisch 1 unter rühren hinzufügen und Kontrolle des PH Wertes der Lösung die PH 6 nicht unterschreiten darf. Aufpassen das es nicht zu heiss wird, ansonsten kühlen und fortfahren.

4.)
Anschließend Sulfat filtrieren, mit Aceton waschen, wieder filtrieren und dann trocknen. Wenn es mit Lösungsmittel eingetütet wird, ist es bestimmt nicht förderlich für die Haltbarkeit.

 Jetzt zu meinen Fragen:

1. Stimmt die Menge / Berechnung der benötigten Schwefelsäure? Bei verunreinigter Base zu reduzieren...
2. Ist 2-Propanol OK, im Gegensatz zu 1-Propanol, Aceton? Was ist zu bevorzugen?  
3. Stimmen die 2-Propanol Verdünnungs Verhältnisse von Base und Säure?
4. Wie langsam muss man die Schwefelsäure zuführen? Auch bei 500 ml Base tropfenweise oder kann man zunächst 300 g schneller hinzufügen dann PH messen und ab dort langsam fortfahren bis PH 6. Welche Temperatur darf das Gemisch nicht übersteigen, besser welche wäre Ideal?
5. Kann man vorab schon mal abfiltrieren, wenn der Ziel PH Wert noch nicht erreicht ist und dann weiter ausfällen?
6. Wie berechne ich die im Idealfall ausfällende Menge Sulfat? 500 ml x 1,35 = 675 g Sulfat ?
7. Für was taugt die verbleibende Flüssigkeit noch?

Viele Grüße
Landlord
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#2
1 Mol Base reagiert mit 0.5 Mol H2SO4 musst du wissen.
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compoun...ection=Top siehe bild 

bei 500ml base auch wenn sie verunreinigt ist, wird 500ml IPA nicht reichen, die ganze suppe wird zu ner weißen paste und wird unrührbar.

zudem wenn du sowieso unreine base hast brauchst du nicht rechnen, sondern bereitest ne 10% H2SO4 in IPA zu und keine knapp 50% und schaust selber pingelich mit deinem pH streifchen wie die welt gerade bei dir aussieht.


Also mein ziel beim neutralisieren ist immer pH 7, finde das produkt besser als wenn man die 6 anhaut.
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#3
(09.03.2019, 02:54 PM)fastbre4k schrieb: Also mein ziel beim neutralisieren ist immer pH 7, finde das produkt besser als wenn man die 6 anhaut.

Ist das nicht vollkommen egal, bereits ausgefallenes Sulfat könnte ich doch schon vorab filtrieren, das Produkt sollte das gleiche sein, obwohl die Lösung noch nicht PH 6 erreicht hat, oder? Wenn ich bei 7 bleibe, besagt das doch eigentlich nur, das ich noch nicht alles zu Sulfat gewandelt habe, Oder lässt Du die Base im Sulfat ohne zu waschen?
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#4
es ist egal wenn du ne nutsche mit unterdruck benutzt zum filtern, ansonsten dauert das alles zu lange und die mechanischen verluste sind auch zu groß. - selbst mit unterdruckfiltern dauert der kram unnötig lange.

ich mach das um sicherzugehen das ich nicht drunterschieße mit dem pH. Was ja äußerst leicht passieren kann.

Außerdem, bei pH 7 ist doch alles neutralisiert- oder liege ich da falsch?
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#5
Ich denke das man noch nicht alles ausgefällt hat, bis man an PH 6 ran ist. PH 7 bleibt natürlich neutral, 6 leicht sauer.

Wäre interessant warum 6 die Grenze ist, Amphetamin Sulfat hat in Wasser gelöst einen PH von 5,5 - 6 also ganz leicht sauer. Daraus könnte die Grenze resultieren, als nicht Chemiker ins blaue geschossen.
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#6
Hallo zusammen, was passiert wenn der ph wert unter ph 6 fällt, ist dann das ganze schlecht oder ist das bereits ausgefallene Sulfat in Ordnung?

Wird die Lösung dann wieder flüssig?
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#7
Es bildes sich das hemisulfat was halt viel löslicher als das normale sulfat ist. das heißt du verlierst an produkt. zudem brennt dein produkt mehr ^^
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#8
Das könnte man doch bestimmt wieder gerade biegen, indem man wieder etwas Amphetamin-Base zugibt, oder?
Von daher würde ich bei größeren Mengen nicht gleich die ganze Base umsetzen, sondern ein kleines Bisschen für den Fall aufheben,
dass dies passiert und man den pH-Wert nach oben korrigieren muss...
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#9
tl;dr pH-Wert unbedingt bei 6.5-7 halten!

sooodelle, also
wir haben beim Sulfat Anion ein Gleichgewichts zwischen der ersten und der zweiten protonierten Form. 
H2SO4 ↔ HSO4+ + H+ ↔ SO42- + 2 H+
das Gleichgewicht zwischen diesen Stufen ist pH-Abhängig. Wenn wir Schwefelsäure in Wasser geben, haben wir 0 % der ersten Form, da das erste Proton vollständig dissoziiert ist. Allerdings haben wir einen nicht vernachlässigbaren Teil der zweiten Stufe. Hier ist der pKs-Wert bei 1.9, also eine nun nur noch mittelstarke Säure.

Hier zitiere ich Wikipedia:
Die zweite Protolysestufe von Hydrogensulfat zu Sulfat hat einen pKs-Wert von 1,9. Das Hydrogensulfat-Ion ist daher eine nur mittelstarke Säure. Aus diesem Grund liegt in verdünnter Schwefelsäure (Konzentration etwa 1 mol/l) zum größten Teil Hydrogensulfat vor. Das H2SO4-Molekül ist nahezu vollständig dissoziiert, während die Reaktion zum Sulfat nur in geringem Maße (etwa 1,3 % bei 1 mol/l) stattfindet. Erst bei höheren Verdünnungen werden größere Mengen Sulfat gebildet. „ 

Wie wir sehen können, gibt es ein großes Gleichgewicht zum Hydrogensulfat, welches bei höheren pH-Werten vorliegt. Hoch bedeutet hier nur, dass es für uns im nicht extrem sauren liegt, aber bei > 1 UND eben auch bei < 7.
Hier liegt unser Problem, sobald wir im sauren Bereich arbeiten, haben wir Hydrogensulfat vorliegen, welches in sich nur ein Mol Base neutralisieren kann, wir sind also nicht 1:2 Säure-Base, sondern 1:1. Wir haben dann ein mol Sulfat, ein mol Base und ein mol Hydroxoniumion (H+) vorliegen. Wenn wir neutralisieren, wollen wir so viel wie möglich zum Ausfallen bringen, das passiert am Besten beim Äquivalenzpunkt. Aufgrund der zweiprotonigen Säure ist das hier leicht verschoben. Der Äquivalenzpunk einer Neutralisation zwischen starker Säure und schwachen Base liegt im leicht sauren, also < 7.

Unser Sorgenkind ist nach wie vor das zweite Proton der Säure. Wenn wir zu „viel“ Säure im System haben, kann sich ein Gleichgewicht einstellen, in dem wir nicht mehr 2 mol Base mit einem mol Sulfat vorliegen haben. Zum einen Sorgt das für einen geringen Verlust von Produkt und zum Anderen und das ist hier viel schlimmer, zu einem sauren pH-Wert unseres Produktes.
Niemand möchte Säure durch die Nase ziehen ¯\_(ツ)_/¯

(20.03.2019, 12:04 PM)flyfit schrieb: Das könnte man doch bestimmt wieder gerade biegen, indem man wieder etwas Amphetamin-Base zugibt, oder?
Von daher würde ich bei größeren Mengen nicht gleich die ganze Base umsetzen, sondern ein kleines Bisschen für den Fall aufheben,
dass dies passiert und man den pH-Wert nach oben korrigieren muss...
Jap, das ist das sinnvollste was man tun kann^^
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#10
PHYSICAL DESCRIPTION: White crystalline powder. Solution in water has a pH of 5-6. Odorless. Slightly bitter taste followed by a sensation of numbness. May be sensitive to light.

https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compoun...ection=Top

Demnach ist das Sulfat doch leicht sauer? Oder sehe ich das falsch? Dann habe ich doch bei einem PH von 5-6 noch keine Verluste bzw. ein zu saures Produkt.
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