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Fragen zu Laborausrüstung

#46
Morscheen!
 
(16.05.2019, 04:42 PM)flyfit schrieb: Magst du die Anleitung für den Bau der Vakuumpumpe mal teilen?
Finde auf die Schnelle keine wirklich überzeugende...
Eine wirkliche Anleitung wird´s wohl eher nich werden,
aber ich kann dokumentieren, wie ich das Ding aus dem alten Gefrierschrank ausbaue.
Was ich dann damit genau mache, weiss ich noch nicht, das wird sich dann zeigen...
Cool
Für den einsatzfähigen Umbau zum Luft-leer-O-maten brauch ich auch noch´n bischen Zeugs.
Damit mein ich natürlich Einzelteile^^
Chillpill Chillpill Chillpill

Hab ab heute ein paar Tage sturmfrei und werd das im Laufe des Tages dann endlich mal umsetzten,
mit dem Ausbau von dem Verdichter...

Und um nicht selbst den Thread hier immer nur zuzumüllen,
hab ich mir wieder diverse Fragen aus den Synapsen gesaugt.
Wie immer stehten die Kern-Fragen fett da, für die ganz lesefreudigen.
Big Grin
Bin gespannt auf die Antworten...

Wie reinigt man Glasflaschen bzw. eine Säurekappenflasche?
Könnten eingetrocknete (sehr alte ) Säurereste noch reagieren ?


Hab günstiog zwe 250ml Fläschchen erworben für unter 20€.
Leider bekomme ich die erst in einer Woche ausgehändigt und kann den Dreck nur beschreiben,
aber mir gehts auch um das Grundsätzliche.
Die eine is wohl eh hinüber.
Kappe sitzt fest und hat am Schliff nen etwa 3cm langen Riss.
Die andere is mechanisch einwandfrei.
Kappe lässt sich abnehmen, Stopfen geht raus und augenscheinlich gibts keine Risse.
Aaaaaber!
Die oberen 2/3 der Flasche sind milchig, fast weiss und gelegentlich bröselt auch was ab.
Von dem Typ erhoff ich mir keine produktive Info.
"Hat meine Ma im Keller oder so gefunden, soll ich eigentlich alles die Tage entsorgen..."
Kein Plan warum er die wieder mit nach Hause genommen hat,
statt sie direkt mir oder dem Container zu übergeben,
vielleicht will er recherchieren und den Preis eventuell noch hochtreiben.
Icon_lol
Kann ich da chemisch aggresiv rangehen?
Säure oder Base?
Klar, erstmal natürlich nur Wasser und Spüli.
Und dann?
Die Flasche könnte doch auch von Hydroxyden angefressen sein, oder?



Als die Frage aufkam, dachte ich mir,
es wird langsam mal Zeit sich mit Analytik zu befassen.
Könnte Vorteile haben, zu wissen womit man nun wirklich arbeitet.
Das ganze wirft allerdings auch erstmal Fragen auf.

Was is das beste Analyseverfahren mit Blick auf das Einsatz-Einsicht-Verhältnis?
Oder macht nur eine Kombination aus Schmelzpuktbestimmung, Äero-/Pyknometer Sinn?


Klar isses meist besser mehr mit weniger zu schaffen,
aber ein gewisses Minimum an belastbarkeit sollten die Ergebnisse schon haben.
Mir gehts erstmal um die Reinheitsbestimmung eines Stoffes
und  natürlich die Bestimmung des Stoffes selbst.
Geht ja mit dem Siedepunkt/Schmelzpunkt, Dichte, ...?



Sollte man Schliffküken vor dem Verstauen aus den jeweiligen Geräten entfernen?
Hab mir grad ein temperierbaren Tropftrichter und ein neuen Scheidetrichter zugelegt,
natürlich beide mit Schliffküken.
Meine alten hat´s zerlegt, weil sich die Küken festgefressen haben.
Die hab ich glaub ich mit Vaseline geschmiert, war ´ne Scheissidee^^
Zum schmieren benutze ich mittlerweile nur noch Keramikpaste, auch für Schliffe,
die trocknet eigentlich nie ein, is chemisch inert und kann Temperaturen von 400°C+ aushalten.



Eine muss noch!!
Shy
Hab mir ne Chloratzelle gebastelt.
Unten 4 ca 10cm lange Kohlefaserstränge mit jeweils 12k Einzelfibern als Anode.
Da drauf ein plastiksieb, damit die Fasern nicht hochkommen.
Im Deckel 6 M10x80mm Edelstahlschrauben als Kathode.
5V Netzteil mit 10A.
Wenn die läuft, knackt es im Joghurteimer und
mit dem stärkeren Netzteil (alt=1A) hört sich das jetzt so an,
als würde jemand mit nem Kochlöffel dagegen kloppen.
Recherche ergab nikes und Chloratzellen sind nicht ganz so mein Thema.
Chlorieren tut sie jedenfalls,
wie ich am Geruch und der explosionsartigen Korossion aller verbundenen Metallteile erkenne.
Is ein Knacken in der Chloratzelle normal?
Muss man dabei bedenken haben?


 
Soooo, das war´s erstmal von mir!
Falls wir uns nich mehr lesen,
wünsch ich ein angenehmes
!!
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#47
(18.05.2019, 08:26 AM)green_cobalt schrieb: Is ein Knacken in der Chloratzelle normal?
Muss man dabei bedenken haben?
Wenn ich das richtig gesehen hab, bilden sich in in der Dichtungsmasse am Anfang Bläschen,
genau wie unter dem Siebeinsatz.
Das knackt dann gelegentlich mal.
Hätte mir die Frage also selbst beantwortet^^

 
(18.05.2019, 08:26 AM)green_cobalt schrieb: Wie reinigt man Glasflaschen bzw. eine Säurekappenflasche?
Könnten eingetrocknete (sehr alte ) Säurereste noch reagieren ?
Aber hier komm ich grad garnich weiter.
Hab schon einige Chemikalien durchprobiert.
 
LÖMIS:
  1. Ethanol
  2. IPA
  3. Aceton
  4. Xylol
  5. DCM
  6. Waschbenzin
  7. Bremsenreiniger
SÄUREN:
  1. HCl  (37%)
  2. HNO3  (ca. 40%)
  3. H2SO4 (96%)
  4. Eisessig (99%)
  5. Ameisensäure (75%)
SONSTIGES:
  1. Kochendes Wasser
  2. Caroat
  3. Hypochloritlösung

Würd ich da drankommen wäre schrubben eine Option,
aber das geht höchstens mit Stahlwolle überm Magnetrührer...
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#48
Hallo,

Bevor ich meine Tropftrichter etc. pp. lagere, lockere ich die Gegenmutter am Küken. So gehen keine Kleinteile verloren und PTFE Teile verformen sich nicht...

Mfg
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#49
Zitat:Eine wirkliche Anleitung wird´s wohl eher nich werden,

Habe mich mit meiner Frage eigentlich auf deinen Beitrag vom 02.05. (08:15) bezogen:
" Such schon seit ein paar Tagen nach ner vernünftigen DE-Montage Anleitung,
aber find nur was zum Bau der Vakuumpumpe selbst, also Verdichter schon ausgebaut. "

Welche Anleitung du zum Bau der Vakuumpumpe bei schon vorhandenem Verdichter hast und befolgst?
Wenn du was von deiner Arbeit dokumentierst, würde mich das aber natürlich auch interessieren. Vor allem zum Ausbau des
Kühlschrank-Kompressors, wenn du dann darin fit bist. Bin nämlich gerade bei meinen Eltern und habe hier den städtischen Bauhof
am Ende der Straße. Bin da mal letztens nachts reingeklettert, was mich quasi in eine Schatzkammer für gebrauchte Kühlschränke,
tragbare Kochplatten etc. gebracht hat. Heißt ich würde auch gerne die Tage anfangen zu basteln (sofern ich dafür nicht zwingend schweißen muss).
 
Zitat:Wie reinigt man Glasflaschen bzw. eine Säurekappenflasche?
Könnten eingetrocknete (sehr alte ) Säurereste noch reagieren ?

Wie du reinigst, hängt in erster Linie davon ab, was vorher drin war. Wenn es eine unpolare, organische Flüssigkeit war (z.B. etwas ölig oder fettiges),
würde ich dir etwas Spülmittel + Lösemittel (Universalverdünnung, Xylol, Aceton, ...) empfehlen.

Klar, können Säurereste noch reagieren, wieso sollten sie das nicht können?
 
Zitat:Die eine is wohl eh hinüber.
Kappe sitzt fest und hat am Schliff nen etwa 3cm langen Riss.

Vielleicht bekommst du die Kappe durch Temperaturveränderungen und Ausdehnung ab? Einfach mal die Flasche in ein Eisbad stellen, die Kappe jedoch nicht eintauchen.
Riss ist blöd. Wieso kaufst du dir sowas?
Zitat:Die andere is mechanisch einwandfrei.
Kappe lässt sich abnehmen, Stopfen geht raus und augenscheinlich gibts keine Risse.
Aaaaaber!
Die oberen 2/3 der Flasche sind milchig, fast weiss und gelegentlich bröselt auch was ab.

Das milchige bekommst du sicherlich nicht weg. Das ist und bleibt so. Aaaaaber!
"gelegentlich bröselt auch was ab."  nennst du "mechanisch einwandfrei"?
Mir fällt gerade (außer Loch am Boden) kaum was ein, was bei so ner Flasche schlimmer sein könnte. Oder bröselt es "nur" außen ab?
Weil wenn das auf der Innenseite wäre, würde ich meine z.B. kostbare Lysergsäure nicht da drin aufbewahren wollen :D

 
Zitat:Kann ich da chemisch aggresiv rangehen?
Säure oder Base?
Klar, erstmal natürlich nur Wasser und Spüli.
Und dann?
Die Flasche könnte doch auch von Hydroxyden angefressen sein, oder?

Wegen den Hydroxid-Ionen kann ich dir zumindest sagen, dass Säuren immer in Glas- und Laugen in Plastik-Flaschen abgefüllt werden.
Ich nehme daher mal an, dass du Recht hast und man Laugen deshalb in Plastik gibt, weil die OH[-]-Ionen Glas angreifen...
Könnte man ja mal einen Test laufen lassen: Etwas starke NaOH-Lösung in eine glasklare Flasche geben.

Das andere kann ich leider nicht wirklich erklären. Hätte da auch einfach ausprobiert...
 
Zitat:es wird langsam mal Zeit sich mit Analytik zu befassen.
...
Was is das beste Analyseverfahren mit Blick auf das Einsatz-Einsicht-Verhältnis?
Oder macht nur eine Kombination aus Schmelzpuktbestimmung, Äero-/Pyknometer Sinn?

So allgemein gefragt, müsste man erstmal zurück fragen, ob du eine qualitative Analysemethode suchst (welchen Stoff habe ich vorliegen?) oder eine quantitative (wieviel / welche Reinheit?)

Wenn ich an die Ausbildung zurück denke, waren die ersten analytischen Methoden, die wir gelernt haben, sowas wie:

- Salzbestimmungen (qualitativ)
  i. Wenn du zum Beispiel ein zu ermittelndes Salz gelöst hast, kann man manchmal durch Zugabe eines bekannten, löslichen Salzes (oder einer Säure oder Base) ein schwerlösliches bilden und anhand des sich bildenden Niederschlages darauf schließen, aus welchem An- oder Kation sich dein Salz zusammensetzt. (meistens braucht man aber noch einen weiteren Nachweis, da keine Eindeutigkeit des Nachweises gegeben ist)
    Nehmen wir an, unsre Lösung enthält BaCl2: Durch Zugabe von H2SO4 fällt das schwerlösliche BaSO4 als weißer Niederschlag aus: BaCl2 + H2SO4 -> BaSO4 + 2HCl
    (für's Verständnis siehe Beispiele 2 und 3: http://digitale-schule-bayern.de/dsdaten/470/53.pdf; für eine Liste zum Nachschlagen: https://de.wikipedia.org/wiki/Liste_von_...reaktionen ; ein Beispiel, dass du vielleicht aus der Praxis kennst sind die NO3-Nachweise aus dem Baumarkt. Dabei handelt es sich (bei meinem jedenfalls) um https://de.wikipedia.org/wiki/Lunges_Reagenz)

  ii. Flammenfärbung (ist eigentlich eine Art der Spektroskopie (s.u.)): man hält einen Krümel seiner Salzprobe in eine (rauschende) Brennerflamme und schaut, welche Farbe die Flamme bekommt.
     Natrium führt zu einer knall-gelben Flamme, Calcium zu einer hellgrünen usw.  (siehe: https://www.lernhelfer.de/schuelerlexiko...enfaerbung)

  iii. Wie du schon sagtest: Schmelzpunktbestimmungen etc.

  (Viele Beispiele von Salzbestimmungen findet man verstreut in dem Buch "Chemisches Grundpraktikum für Studierende mit Chemie als Nebenfach: https://b-ok.cc/book/2228834/c4441f)

- Säure-Base-Titration (quantitativ) und einige weitere Titrationsarten (Komplexiometrische, Potentiometrische...) (siehe dazu unbedingt das obergeile "Laborpraxis"-Buch, Band 4, unten)
  Bei der Säure-Base-Titration hast du z.B. eine Salzsäure-Lösung zu ermittelnder Konzentration als Probe. Dann gibst du soviel NaOH-Lösung bekannter Konzentration hinzu, bis die Säure exakt neutralisiert wurde (dazu gibt es flüssige Indikatoren: Phenolphtalein, Methylorange usw.). Anhand der benötigten Menge NaOH kannst du "zurückrechnen", welche Konz dein Säure hat.

aber um auch mal auf deine Frage einzugehen: Ich denke am meisten kann man aus Spektroskopischen Verfahren ziehen:
- UV/VIS, IR=Infrarot und GC=Gaschromatographie
  z.B. bei der IR-Spektroskopie verwendet man den Umstand, dass jede Bindungsart (z.B. die Doppelbindung einer Carbonyl-Verbindung C=O) von Licht genau einer bestimmten Wellenlänge angeregt also zum Schwingen gebracht werden kann. Man jagt also nacheinander (monochromatische) Lichtstrahlen steigender Wellenlänge durch die Probe und misst bei jedem einzelnen Strahl, ob der Strahl, nach Durchlaufen der Probe, mit gleicher Stärke hinten rauskommt oder ob er abgeschwächt wurde. Wurde er abgeschwächt, weiß man dass diese Wellenlänge absorbiert wird, was man nutzt, um auf die Bindungsart zu schließen. So kann man denke ich doch sehr effizient zur Strukturaufklärung von Molekülen beitragen (also qualitativ). Bin mir gerade nicht mehr sicher, ob die Amplituden der Peaks
(wie sehr die jeweiligen Lichtstrahlen abgeschwächt wurden) nutzen kann, um quantitative Aussagen zu treffen. Glaube bei IR macht man nur qualitative Analysen, bei UV/VIS hingegen auch quantitativ - kann mich aber auch täuschen (UV/VIS-Spektroskopie funktioniert von der Durchführung und Arbeitsweise des Spektrometers eig genauso wie IR-Spektroskopie, nur mit sichtbarem+UV-Licht anstelle von infrarotem Licht). Achso bei UV/VIS bringt man auch keine Bindungen zum Schwingen, sondern regt Elektronen der äußeren Bahn von Atomen an, wodurch
sie auf höhere (=energiereichere Bahnen) angehoben werden. Dabei nehmen sie die Energie des verwendeten Lichtstrahls auf, wenn das Elektron daraufhin wieder auf seine ursprüngliche Bahn zurück fällt, gibt es
dieselbe Energiemenge wieder frei und gibt daher Licht ab. Dies führt zu charakteristischen Spektren...
Das ganze Spektroskopie-Thema wird auch sehr ausführlich in dem Band 4 des Laborpraxis-Buches behandelt. Ist auf jeden Fall sehr interessant!

So ein UV/VIS könnte man sich übrigens, wenn man sich dafür begeistern kann, selber bauen. Wäre halt ein größeres Projekt. Ein GC könnte man sich vllt noch kaufen (habe ich für 800-900 gesehen). IR wird für unseren
heimischen Labore aber glaube ich leider nichts werden. Dabei wäre es gerade die wichtigste Methode, wenn man rausfinden will "welche Nebenprodukte sind in meiner Reaktion entstanden" (jedenfalls wenn man sich in der organischen Chemie bewegt).

Laborpraxis,  Herausgeber aprentas (iwie kein Autor angegeben)
Band 1, Einführung, Allgemeine Methoden: https://b-ok.cc/book/2918886/7bfeb9
Band 2, Messmethoden: https://b-ok.cc/book/2918885/80354c
Band 3, Trennungsmethoden: https://b-ok.cc/book/2918884/7d8617
Band 4, Analytische Methoden: https://b-ok.cc/book/2918536/2875aa

Zu den anderen Fragen weiß ich leider keine Antworten.

Viele Grüße,
fly!

Zitat:Aber hier komm ich grad garnich weiter.
Hab schon einige Chemikalien durchprobiert.
 
LÖMIS:
...

Sag doch vielleicht noch bitte hinzu, was du für Verschmutzungen vorliegen hast. Zumindest wie sie aussehen.
Wenn es um das milchig-trübe Glas geht, würde ich sagen, dass es nicht weggeht.
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