Create an account


Themabewertung:
  • 0 Bewertung(en) - 0 im Durchschnitt
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
Nitroethan Synthese aus (Di-) Ethylsulfat und Natriumnitrit

#1
Da die destruktive Destillation die letzten Male irgendwie fehlgeschlagen ist wollte ich mal die Nummer zwei aus der Synthesesammlung versuchen.

Die Vorschrift werden wahrscheinlich die meisten kennen, sei aber hier noch einmal angeführt:
Method 2:   from diethyl sulfate and sodium nitriteInitial run - Into a stoppered bottle was placed a mixture of diethyl sulfate (120g) and sodium nitrite solution (120g in 160ml of water.) The bottle was shaken mechanically for 20 hours, the pressure being released at intervals.   The contents were then poured into a separating funnel, and the upper layer separated, dried over calcium chloride. and distilled at 14 mmHg, the distillate up to 60°C being collected (the residue, ca.   230g., consisted of ethyl sulphate and was used again).   The distillate was fractionated at atmospheric pressure, and the fraction of bp 114-116°C collected.   This was shaken with water, dried over calcium chloride, run through charcoal, and redistilled; bp 114-115.5°C.   Yield, 17.7g.   (31%, or allowing for recovered ethyl sulfate, 43.5%).Routine run - A second experiment was then carried out using the same quantity of ethyl sulfate as above.   The recovered nitrite solution (lower layer) from the first run was concentrated by adding approximately 16 g. of sodium nitrite per 160ml of solution.   Yield 26.4g (46%, or allowing for recovered ethyl sulphate, 65%).   For each additional subsequent run approximately 16 g. of nitrite per 160 ml of solution were added, although this represents a rather diminishing concentration in view of the increased yield of nitroethane
Mein Vorgehen:
Hab mich für die Alternativroute mit Ethylsulfat entschieden, allein schon wegen der höheren Ausbeute.
Hab das ganze auch schon 15Std. stark gerührt und seit 3Std. entsteht kein Überdruck mehr.
Mein nächster Schritt wäre, zu versuchen das Nitroethan direkt ab zu  destillieren.

Meine Probleme:
Irgendwie bildet die Flüssigkeit keine zwei Phasen.
Ich hab blöderwise keine Vakuumpumpe und auch momentan keine Möglichkeit, eine zu besorgen.
Eventuelle Bildung von Ethylnitrit.

Meine Fragen:
Funktioniert das wirklich mit Rühren statt schütteln?
Soll ich mehr Natriumnitrit zugeben, bis sich zwei Phasen bilden?
Oder einfach mit der derzeit vorhandenen Flüssigkeit arbeiten?
Kann ich nach dem Trennen von fest und flüssig, direkt von der Flüssigkeit Nitroethan abdestillieren?
Bildet sich bei der Synthese oder dem Erhitzen wirklich soviel Ethylnitrit?


Anmerken muss ich noch, dass ich mich da auch schon seit ein paar Tagen eingearbeitet habe.
Viel geklickt und gelesen, aber zu meinen Fragen nix gefunden.
Dehalb hätte ich gern ein paar Erfahrungswerte, Tipps oder die Meinung eines anderen.
Besonders in Bezug auf die Destillation ohne Vakuum und die eventuelle Bildung von Ethylnitrit.
Das Zeug soll ja hochbrisant sein.

Mein Dank im Voraus!
SARIN

...für eine bessere Welt...
Zitieren

#2
Hmm...

Hat sonst wohl noch niemand ausprobiert.
Schade eigentlich.

Die zweite flüssige Phase hat sich mittlerweile gebildet,
sieht so aus, als ob das mit Rühren nur länger dauert.
Werd die mal separieren, sobald sich mehr (oder alles) vom Feststoff gelöst hat.
Falls wer Interesse hat, poste ich dann auch nochmal meine Ergebnisse.
SARIN

...für eine bessere Welt...
Zitieren

#3
Hi,

das ist schon interessant, verwechsle mal nicht mangelnde Antworten mit mangelndem Interesse!

Ich denke, Schütteln ist schon eine SEHR intensive Art des Mischens, bei einphasigen Systemen OHNE Bodensatz (wie z.Bsp. Kats od. Metallpulvern) wohl nicht ganz so wichtig aber kräftig rühren würde ich schon, so kräftig wie geht!

" als ob das mit Rühren nur länger dauert. "

Spricht ja dafür!

K.A. ob sich überhaupt Ethylnitrit bildet, evtl. könnte man es aus der Mischung "abdampfen" lassen, draußen!

Grüße!
Zitieren

#4
könnte sein das du gakrein produkt hast - weil du keine phasen hast. Nitroethan würde sich in dem system ja aber abscheiden, ethylnitrit ja auch.
kann es sein das oben in deiner vorschrift auch diethylsulfat gemeint ist und nicht das ethylsulfat? das würde ja alles erklären
Zitieren

#5
(26.01.2019, 03:00 PM)pumpenclumper schrieb: K.A. ob sich überhaupt Ethylnitrit bildet, evtl. könnte man es aus der Mischung "abdampfen" lassen, draußen!

Soweit ich weiss, hat Ethylnitrit so´n niedrigen SP, dass es bei Raumtemperatur schon Gasförmig ist.
Den Überdruck hab ich ja sowieso regelmäßig abgelassen.
Allerdings kann ich nicht sagen, was genau sich bei der Reaktion sonst bildet,
ausser Aldehyd Verbindungen und (ich hoffe) Nitroethan.
Hab grad nur einiges um die Ohren und kein Kopf mich da reinzulesen.

 
(26.01.2019, 07:49 PM)fastbre4k schrieb: könnte sein das du gakrein produkt hast - weil du keine phasen hast

Mittlerweile hat sich eine obere Phase gebildet, zwar sehr dünn,
aber man muss auch bedenken, dass ich das in einem 2L-Kolben mache, sollten also 20-30ml sein.

 
(26.01.2019, 07:49 PM)fastbre4k schrieb: kann es sein das oben in deiner vorschrift auch diethylsulfat gemeint ist und nicht das ethylsulfat?

Kann nicht nur sein, das is auch so.
Da stehen beide Varianten drinne,
leider hat copy_and_paste das ganze etwas unübersichtlich werden lassen
Darum hier nochmal der Link von erowid.org, bezieht sich auf Methode 2:
https://erowid.org/archive/rhodium/chemi...thane.html
Die Variante mit Ethylsulfat soll ja ne höhere Ausbeute bringen.
Werd bei Zeiten einfach mal die obere Phase abtrennen und in der Form für die
P2NP-Heizungsmethode benutzen.
Soll angeblich auch gut klappen.
Mal schauen...
SARIN

...für eine bessere Welt...
Zitieren



Möglicherweise verwandte Themen...
Thema Verfasser Antworten Ansichten Letzter Beitrag
  Synthese von P2P mit erreichbaren und nicht extrem toxischen Mitteln Freethinker 94 10.041 17.06.2019, 08:09 PM
Letzter Beitrag: pumpenclumper
  Synthese von P2NP .net-ultras! 230 83.815 16.06.2019, 01:06 PM
Letzter Beitrag: pumpenclumper
  1-(3,4,5-Trimethoxy-Phenyl)-2-nitropropen synthese Cobalt 8 333 01.06.2019, 02:03 AM
Letzter Beitrag: Cobalt
Wink BMK Oil Synthese FRANKFURTER 4 716 30.04.2019, 10:52 AM
Letzter Beitrag: Click-Head
Video SYNTHESE HD VIDEOS UPDATED Xercon 35 14.228 30.04.2019, 07:28 AM
Letzter Beitrag: pinkman
  PCP Synthese SimpleChemMo 1 282 29.04.2019, 05:06 PM
Letzter Beitrag: pumpenclumper
Lightbulb Amphetamin Synthese Anleitung (Noch verbesserungsvorschläge?) TimiHendrix 41 33.292 09.04.2019, 11:26 AM
Letzter Beitrag: Bnkd
Question P2P aus Polystyrol zur Meth-Synthese... ?! Renegade 3 992 08.02.2019, 04:59 AM
Letzter Beitrag: Renegade
  P2NP Synthese SimpleChemMo 2 919 17.01.2019, 07:40 PM
Letzter Beitrag: Bnkd
  Amphetamin synthese Hilfe:) Weedness 7 2.146 28.12.2018, 01:22 AM
Letzter Beitrag: d3rmitd3rm3ndy

Gehe zu:


Benutzer, die gerade dieses Thema anschauen:
1 Gast/Gäste

Forum software by © MyBB Theme © iAndrew 2016