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Komische Ergebnisse bei Nitriersäure herstellung mit KNO3 (Für ETN Synthese)

#1
Gestern wollte ich etwas ETN herstellen aus 100g Schwefelsäure, 25g KNO3 und 10g erythrit
Bis jetzt habe ich folgendes gemacht:

Schwefelsäure für halbe Stunde im Eisbad gekühlt und anschliessen innerhalb 20min das KNO3 stückweise dazugegeben.
Ich habe es etwa eine Stunde stehen gelassen und habe immer wieder etwas umgerührt.
Nach einer Stunde hat sich das KNO3 immer noch nicht gelöst also habe ich es über Nacht stehen gelassen damit sich alles lösen kann.
Etwa 18h später ging ich schauen ob sich alles gelöst hat, aber im Laborglas war eine extrem dickflüssige fast schon slushie-artige konsistenz sowie ist es ziemlich milkig. Sollte das so sein? Das ist das erste mal, dass ich Nitriersäure herstelle und es scheint mir das etwas nicht ganz richtig gelaufen ist...
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#2
Du solltest mit etwa der 5-fachen Menge HNO3 zu Erythrit rechnen, damit kein Sulfat entsteht und die Reaktion relativ zügig voran schreitet.
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#3
Ich habe das Erythrit eben noch nicht mal hinzugefügt. 
Ich habe das Problem über Teamspeak besprochen.
Das Kaliumhydrogensulfat ist ausgefallen da nur so etwa 5ml Wasser vorhanden sind.
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#4
Jup, ich würde auch darauf tippen dass das Kaliumhydrogensulfat ausgefallen ist und nun in der Mischsäure herum schwimmt. Ansonsten hätte es noch sein können das dem Kaliumnitrat ein Stoff hinzugefügt wurde, welcher genau solche Reaktionen und Nutzung unmöglich macht bzw. dadurch ein Stoff entsteht, welcher die Synthese blockiert.

Würde ja jetzt spontan sagen..ab durch die Glasfritte falls du sowas hast, aber mit einem jetzt schon so verdickten Syntheseansatz würde ich nicht weiter arbeiten.
In throws of rage, I shall hone my craft - In vengeance, I shall have no mercy.  In the mist of battle, I shall have no fear. And in the face of death, I shall have no remorse

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#5
Das Kaliumnitrat ist rein.
Ich werde es etwas verdünnen und schlechtes NC herstellen, dann muss ich nicht 100g H2SO4 und HNO3 neutralisieren  Dodgy
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#6
Hi,

ich würde sagen das ist normal. Insbesondere mit KNO3, mit AN geht es etwas besser.
Viele Leute behelfen sich mit einem gewissen Säureüberschuss, einfach um genug Flüssigkeit zu haben.

Ich hab schon öfter mit solchen Ansätzen gearbeitet, das geht schon. Man muß nur durch die Dickflüssigkeit einfach mehr und gründlicher Rühren, um Überhitzungen sicher zu vermeiden.

Dafür spart man schwer erhältliche Rohstoffe.
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#7
Wollte noch kurz berichten, dass ich mit dieser Nitriersäure ziemlich gutes NC machen konnte! Ich habe es zuerst noch mit 10% (Volumenanteil) Wasser verdünnt und die Watte etwa 2-3 Tage reagieren lassen.
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