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Hno3 Destillation

#16
Fischi is doch absolute Pflicht bei ALLEM im Labor? Big Grin


ohhhh da fällt mir ne Lustige Geschichte von mir ein

hab mal HgCl2 gemacht, alles wunderschön
Hg in HNO3 gelöst, nitrose gease gewaschen, hg(no3)2 abgekocht, Thermolyse vom Nitrat zum Oxid. Alles Bilderbuchmäßig abgelaufen
alles klar, dann eben, weil ich mir wohl zu fein war das auf nem Heizrührer zu machen, Siedeperlen in die Lösung getan.
konz. HCl und das HgO gemischt und eben alles aufgelöst, klappte wunderbar. Jetzt abgekocht, eben mit Siedeperlen.
Joa, geh kurz weg, komme zurück und WAMMMM. Der Ganze Balkon voll mit Quecksilbersalz und Salzsäure...
was ist passiert?
Die Siedeperlen sind auf der Oberfläche geschwommen, weil die Hg^2+ Lösung ne wesentlich höhere Dichte hatte¯\_(ツ)_/¯
Siedeverzug des Todes of Doom seiner Mutter also. Geil!

Ergo, IMMER EINEN VERFICKTEN RÜHRFISCH VERWENDEN!

Gute Nacht Big Grin



EDIT: Offtopic, aber wer kehrt
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#17
@Bnkd:
Vielen Dank! Freue mich gerade sehr, von einem der Profis hier im Forum ein so nettes Kompliment zu lesen Smile
Dass ist, wie wenn Sherlock Holmes zu einem kleinen Jungen, der Polizist werden will, sagt: "Hast du gut gemacht, Kleiner!" xD

Das mit der "freien Reaktionsenthalpie" etc. schaue ich mir noch über's Wochenende an, ist grad bissl spät. Jedenfalls waren da schon neue
Stichworte für mich dabei, die wichtig zu sein scheinen. Danke schonmal.

Zitat:... die Temperatur im Sumpf ist über dein Heiz- /Ölbad zu regulieren ...

Heißt das, im Kolben stellt sich exakt dieselbe Temperatur ein, wie außerhalb? Konnte es leider noch nicht nachtesten (kann grad keine Tempmessung innerhalb des Kolbens machen). Hatte nur mal die Beobachtung gemacht, dass ein Destillat nicht überging, obwohl die Öltemperatur schon dessen Siedepunkt erreicht hatte (auch nicht nacht längerer Zeit, erst als ich gut drüber war).

Gruß!
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#18
Ohje, was schreib i da mal wieder für'n Blödsinn. Sherlock Holmes xD
War wohl schon bissl spät heute Nacht...

Wollt jedenfalls noch sagen: Nachdem ich mir den Verlauf der Diskussion nochmal durch den Kopf gehen lassen habe,
ist mir klar geworden, dass es keinen Grund gibt, bei dieser Destillation ein Ölbad zu verwenden und dass man dies besser nicht
tun sollte, wenn der Kontakt von HNO3 und heißem Öl doch so gefährlich sein soll, wie hier erwähnt wurde. Manchmal passieren
dann halt doch unerwartete Dinge, wie z.B. dass der Kolben nen Sprung kriegt aus was auch immer für einem Grund...
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#19
Wie du schon sagst, das destillat im kolben ist sicher nicht so heiss wie das ölbad, ist ja der Kolben dazwischen, ausser die reaktion ist stark exotherm, was hier aber anscheinend nicht so ist. Denn dann würde ja ein einfaches „anheizen“ reichen, um die reaktion in gang zu setzen, und das weitere hno3 würde sich ohne energiezufuhr bilden, was hier aber nicht der Fall ist, man muss ja die ganze zeit hitze zuführen.

Der hno3 kolben kriegt IM ölbad einen sprung, jesus marija und josef. Das sollte ja bei ordentlichem laborglas hoffentlich nicht passieren. Ich weis auch nicht warum immer alle ein ölbad benutzen, den topf einfach mit sand, quarzsand auffüllen, erhitzt sich doch genauso gut und selbst wenn nicht, dann führt man halt mehr hitze zu. Wenn es echt zu einem siedeverzug kommt, hätte das wsl sogar eine positive wirkung, der Sand würde vermutlich einen teil des destillates/ der edukte aufnehmen
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#20
Exotherm soll die Reaktion schon sein. Wenn ich mir das erste Video anschaue, das du gepostet hast, wo der nur mit der Luft heizt,
die zwischen Topf und Kolben ist, sieht mir das nicht danach aus, als wäre da noch sehr viel Hitze von außen nötig, um die Destillation in Gang zu bringen.
Kann auch sein, dass ich mich täusche und Luft ist ein viel besseres Medium um Hitze zu übertragen als ich es mir momentan noch vorstelle...

Mit dem Riss, kann ich dir ein einfaches und realistisches Szenario zeichnen, das dazu führt:
Jemand führt diese Destillation durch, hat etwas zuviel in den Kolben gegeben oder/und zu starkk erhitzt, so dass der Kolbeninhalt so stark aufsteigt, das er
schon fast in den Kühler läuft (was das Produkt verunreinigen würde). Der gute Herr Hobby-Chemiker, motiviert wie er ist, möchte sein Produkt rein halten und
das Überdestillieren noch grad so unterbinden. Was macht er? Klar, halte den Kolben kurz in eiskaltes Wasser! Und da ist es schon passiert. Der Kolben ist gerissen.

Wie eingangs erwähnt, ist der Kolben sehr voll, so dass er den Riss am Boden gar nicht sehen kann, da er vom Inhalt verdeckt wird.
Also fängt er wieder an im Ölbad zu heizen und schon ist es passiert...

Klar, jetzt kommen die Kommentare: Wer ist denn so blöd und stellt ein heißes Glasgefäß in eiskaltes Wasser?... Klar irgenndwann weiß man, dass man dies nicht tut...
Aber es gibt eben Menschen, die führen diese Destillation vielleicht durch, bevor sie diese Erfahrung gemacht haben...

Und wer weiß, was es noch für Möglichkeiten gibt, dass es zu solch einem Schaden am Kolben kommt. Aus diesem Grund, finde ich bei solchen Dingen, sollte man den Gefahren grundsätzlich von vornherein aus dem Weg gehen.
Zitat:Ich weis auch nicht warum immer alle ein ölbad benutzen

Zumindest hat Sand im Gegensatz zu Öl den Nachteil, dass du den Kolben während der Destillation nicht einfach mal kurz rausnehmen und wieder reinstellen kannst (z.B. wenn vielleicht zuviel geheizt wurde und das Reaktionsgemisch in den Kühler zu laufen droht). Einmal rausgenommen, muss der Sand erst abkühlen oder man müsste mit heißem Sand hantieren. Ihn aus dem Topf kippen, Kolben wieder rein und Sand wieder drüber. Jedenfalls sehr umständlich. Heißt für mich: Mit Sand darf es nie dazu kommen, dass man kurz davor ist überzudestillieren...

Habe jetzt mehrmals von "Quarzsand" gelesen. Kann ich mir nicht einfach den Sand vom nächsten Spielplatz nehmen? Hatte eigentlich gleich vor genau dies zu tun. Schade, dass ich meinen Wüstensand nicht mehr finde. Habe mir mal eine Tüte feinsten Sand aus der Sahara mitgebracht als ich dort im Urlaub war xD
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#21
Aber ist es nicht so dass das laborglas für genau solche „Spezialisten „ ausgelegt ist? Trotzdem würde ich es nie drauf ankommen und kaltes wasser auf den Kolben kippen, aber wie du sagst, es kann natürlich passieren.
zu sand/ öl: aber das öl musst du doch auch abkühlen lassen? Ausser du nimmst neues, genauso könnte man sich von vornherein einen zweiten ersatztopf daneben stellen.  Ich hab eig auch gedacht das luft (!) kein guter wärmeleiter ist xd, ich hätte auch angst dass sich bei einem topf ohne inhalt die kochplatte überhitzt und unter Umständen kaputtgeht.‘er hats ja auch gemacht im Sommer als es heiss war, das kann ja auch zusätzliche „aktivierungsenergie“ darstellen. Aber du hast schon recht, viel wärme wird da nicht zugeführt. Wär ja mal interessant auszuprobieren: bei der hno3 destillation das Bad nur kurz aufheizen und dann abkühlen lassen, dann sieht man ja wie sich die reaktion entwickelt

@bnkd: heist das, man sollte  die hno3 destillation ohne magnetrührer am besten lassen, da ohne das umrühren die gefahr eines siedeverzugs zu hoch ist(gibt ja auch Anleitungen wo sie das nur mit ner heizplatte machen, ohne magnetrührer?
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#22
Hä? Wieso musst du das Öl abkühlen lassen, um den Kolben wieder hineinzubekommen?
Sagen wir du hast gerade fast überdestilliert. Fährst deine Hebebühne runter, schiebst das Ölbad zur Seite.
Wenn es genügend runtergekühlt ist, nimmst du dir das Ölbad wieder her, fährst die Hebebühne wieder hoch, bis der Kolben
genügend tief im Öl ist und heizt weiter. Wofür ist es dabei jetzt nötig, dass das Öl kühl ist?

Beim Sand ist es ja so, dass der letzte Schritt nicht so  funktioniert, wie eben beschrieben. Wenn die Hebebühne unten ist, du das
Sandbad draufstellst und die Hebebühne hochfährst, wird der Kolben ja wohl schlecht in den Sand eintauchen. Der Kolben muss sich ja
zuerst im leeren Topf befinden, um den Sand daraufhihn hineinschütten zu können. Und das ist eben mit heißen Sand unpraktisch und auch gefährlich.
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#23
Ja, stimmt schon, ich hab bei dem öl was missverstanden. Wichtig ist mir erst mal wie wichtig der magnetrührer ist, ich finde leider keinen gebrauchten heidolph und das sind halt die besten und nicht so teuer. Wie schätzt du die gefahr eines siedeverzugs beim arbeiten ohne magnetrührer ein? Könnten doch siedeperlen helfen
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#24
Da habe ich exakt daselbe Problem, wie du.

Die Gefahr des Siedeverzugs einschätzen? Keine Ahnung. Aber dass sie existiert ist noch viel viel mehr Grund nicht in Öl zu destillieren.
Wenn ich guten  Sand finde, werde ich es einfach ausprobieren,  oder eben ein "Luftbad", wie in dem Video. Solange ein krasser Siedeverzug
nicht dazu führen kann, dass das HNO3 hochgeht (wie beim Verwenden von Öl), würde ich es einfach ausprobieren.

Kann dann ja ggf. berichten, mal schauen was bei mir dann noch läuft bzw. zu welchem Weg i mich entscheide...
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#25
also
wenn wir ein Bad, egal ob Öl oder Sand haben, können wir davon ausgehen, dass unser Kolben in guter Näherung diese Temperatur annehmen wird
Dabei ist die Temperaturübertragung von Öl-Glas natürlich besser als Sand-Glas
Hier wär mein Wohlempfinden beim Sand auch höher, also damit arbeiten.
Normaler Sand ausm Sandkasten dürfte auch passen, würde dieser aber vorher gründlich spülen und trocknen^^
Einfach n Sieb nehmen und mit einiges an Wasser und eventuell Waschmittel reinigen. Ich wüsste nicht wieso das nicht gehen sollte

Zum Thema Rührer...
hmm, also bin auf jeden Fall auf Seiten des Rührers. Ob Siedeperlen/Steine da was taugen? Sicherlich.
Siedesteine sowieso nicht, da sich diese auflösen dürften. Sind ja anorganische Salze/Mineralien die sich in heißer Salpetersäure/Schwefelsäure sicherlich auflösen dürften. Also wenn, dann mit Siedeperlen arbeiten. Sind Glasperlen mit angerauter Oberfläche.
Wir haben am Ende ne dicke Plörre im Kolben, vielleicht fungiert das ja auch schon als eine Art Siedestein.
Weiß leider nicht mehr wie sich das verhalten hat, also wie dick der Kuchen am Ende wurde. Sonst bringt rühren ja auch nicht wirklich was wenns am Ende nur ne Feste Masse ist 
Gefahr beim Siedeverzug ist allerdings absolut gegeben. Eigentlich immer beim Destillieren ohne irgend ne Beihilfe ^^

Am Ende des Tages wirds auch ohne Öl/Sandbad und ohne Rührer/Siedeperle funktionieren. Die Temperatur wird nich überwacht werden müssen und man bekommt Produkt.
Man wird das auf alle Fälle auch so schaffen. Ob einem seine Eigene Sicherheit weniger Wert ist als ein Ergebnis muss man für sich selbst entscheiden. Empfehle auf Alle Fälle dem nicht so nachzugehen ¯\_(ツ)_/¯
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#26
Vor allem: es geht ja nicht nur um die Sicherheit, was komischerweise nie gesagt wird: selbst wenn man einen möglichen siedeverzug überlebt(hinter eine schutzscheibe) hat man ja nen enormen sachschaden. Die ganze destille, alles fürn arsch eigentlich wenn das passiert
zu dem Sand: hab gehört dass quarzsand ganz gut sein soll, gibts im baumarkt
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#27
mein Fehler... xD

Edit: falscher Thread
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#28
also ich denk wenn man die Kopftemperatur überwacht, rührt, ein Sandbad benutzt und so 10-20°C > Siedetemp. vom hno3 geht, ist wann auf jeden Fall auf der guten Seite
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