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Kleine Frage zur Codein Demethylierung

#1
Beschäftige mich seit kurzem schon wie ich am einfachsten Codeinphosphat-hemihydrat zu Morphin demethylieren kann. Da Codeinphosphat ja in Eisessig löslich ist, könnte man ja eine HBr Demethylierung durchführen. Wäre das durchführbar?

Oh, ich merke gerade das die gängige HBr-Reflux Methode nicht klappen kann. Sonst würde die Sauerstoffbrücke am Molekülgerüst an der Position 9-10 brechen.  Icon_think
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#2
Codein lässt sich nur schwer demethylieren, da starke (Lewis-)Säuren die Sauerstoffbrücke angreifen. Mit HBr würde es funktionieren, jedoch nicht in allzu guten Ausbeuten. Dihydrocodein kann jedoch in hohen Ausbeuten mit 30% HBr in Eisessig demethyliert und direkt auch acetyliert werden. Ergibt dann 6-Acetoxydihydromorphin
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#3
(16.12.2018, 12:39 PM)Neopunk schrieb: Codein lässt sich nur schwer demethylieren, da starke (Lewis-)Säuren die Sauerstoffbrücke angreifen. Mit HBr würde es funktionieren, jedoch nicht in allzu guten Ausbeuten. Dihydrocodein kann jedoch in hohen Ausbeuten mit 30% HBr in Eisessig demethyliert und direkt auch acetyliert werden. Ergibt dann 6-Acetoxydihydromorphin

Soweit ich ich das bemerkt habe wird ein grosser Teil beim demethylieren mit HBr zu Apomorphin. Das müsste man vom Morphin trennen.

Mal eine andere Frage: Liese sich eine Hydrocodon Synthese mit Codein durchführen? Man müsste unten beim Sauerstoffatom eine Doppelbindung hinkriegen, und die Doppelbindung im Ring entfernen um einen Cyclohexan Ring zu erhalten.
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#4
Ja, aus besagtem Grund empfiehlt es sich nicht, Codein mit HBr zu demethylieren. Bei DHC sieht das wieder anders aus, da ist die Ausbeute an 6-AcO-Dihydromorphin 96% wenn ich mich richtig erinnere.

Und ja, aus Codein kann man über Umwege HC machen, z.B. indem man es zu DHC macht und anschließend oxidiert.

https://sci-hub.tw/10.1080/00397910008086930

Das ist aber keine Hobby-Chemie mehr. Sowas sollte man nur starten, wenn man schon einige Erfahrungen mit präparativer Chemie hat, sonst kann das ganz schön nach hinten gehen.
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#5
(17.12.2018, 01:05 PM)Neopunk schrieb: Ja, aus besagtem Grund empfiehlt es sich nicht, Codein mit HBr zu demethylieren. Bei DHC sieht das wieder anders aus, da ist die Ausbeute an 6-AcO-Dihydromorphin 96% wenn ich mich richtig erinnere.

Und ja, aus Codein kann man über Umwege HC machen, z.B. indem man es zu DHC macht und anschließend oxidiert.

https://sci-hub.tw/10.1080/00397910008086930

Das ist aber keine Hobby-Chemie mehr. Sowas sollte man nur starten, wenn man schon einige Erfahrungen mit präparativer Chemie hat, sonst kann das ganz schön nach hinten gehen.

Interessant, von der katalytischen Hydrierung zu DHC und anschliessender Oxidation hatte ich mal gehört. Angeblich soll es allerdings noch eine direkte Möglichkeit geben aus Codein Hydrocodon, und Morphin Hydromorphon zu machen.

https://erowid.org/archive/rhodium/chemi...nones.html

Stimmt es, dass man mit H+ Ionen (durch Essigsäure oder wenig HCL-Lsg.) bei Anwesenheit eines Palladium/C 10% Katalysator eine direkte Hydrierung zum Hydrocodon oder Hydromorphin hinkriegt?

Falls dem so ist: Liese sich mit dem Hydrocodon dann eine Demethylierung per HBR-Reflux durchführen um Hydromorphon zu erhalten?
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#6
Ja das ist möglich, aber sieh doch mal, mit welchen Mengen Pd oder Pt die da arbeiten. Das sind mehrere Gramm Katalysator pro Durchlauf. Du kannst ja mal schauen, wieviel die so kosten und Dir noch mal überlegen, ob Du wirklich mehrere Hundert Euro nur für den Katalysator investieren willst.. Andererseits lassen sie sich wiedergewinnen und neu benutzen.

Und ja, es ist möglich aus HC per HBr HM zu machen.

Wenn Du damit rumspielen willst, würde ich Dir wirklich dazu raten, 6-Acetyl-Dihydromorphin aus DHC zu kochen, das ist potent genug und ist scheinbar auch sehr euphorisierend.

Da findest Du die Vorschrift:

https://sci-hub.tw/10.1021/jo0206871
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#7
Hi,

mir ist in Erinnerung, in Ländern in denen es Codein frei gibt, Australien, wird die Demethylierung via PyridinHCl-Schmelze verwendet?

Kann dazu jemand was sagen?

Grüße!


P.S. sowas:

https://erowid.org/archive/rhodium/chemi...phine.html
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#8
habe guten Zugriff auf DHC 120mg Tabletten ... eine 100er Packung, hat also 12g DHC (Dihydrocodein).

Nun habe ich mitbekommen das man aus DHC mit überschaubarem Aufwand Hydromorphon herstellen kann. Über die Route DiHydroCodeine -> Dihydromorphine -> Hydromorphone aka dihydromorphinone.

Kann mir da jemand behilflich sein wie das geht, was ich alles brauche und evtl. eine Syntheseanleitung oder link zu einern Anleitung geben.

Generell bin ich für Tipps offen was ich aus dem DHC (DiHydroCodein) interessanten, das heißt potenteres Opioid herstellen kann.

Danke im Vorraus!
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#9
Offensichtlich legst Du keinen Wert darauf, selbst etwas Arbeit zu investieren. Das wird auch der Grund sein, weshalb Du letzten Endes scheitern wirst, wenn Du nicht etwas an dieser Einstellung änderst. Warum sollen wir Dir helfen, wenn Du offensichtlich nichtmal bereit bist, den Thread zu lesen, der noch nichtmal eine ganze Seite lang ist?! Weiter oben habe ich ein Paper gepostet, in welchem beschrieben steht, wie man in einer Stufe aus DHC 6-Acetyl-Dihydromorphin machen kann, was potenzmäßig mit HM vergleichbar ist, und extrem euphorisch sein soll
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#10
(03.01.2019, 01:37 PM)Neopunk schrieb: Offensichtlich legst Du keinen Wert darauf, selbst etwas Arbeit zu investieren. Das wird auch der Grund sein, weshalb Du letzten Endes scheitern wirst, wenn Du nicht etwas an dieser Einstellung änderst. Warum sollen wir Dir helfen, wenn Du offensichtlich nichtmal bereit bist, den Thread zu lesen, der noch nichtmal eine ganze Seite lang ist?! Weiter oben habe ich ein Paper gepostet, in welchem beschrieben steht, wie man in einer Stufe aus DHC 6-Acetyl-Dihydromorphin machen kann, was potenzmäßig mit HM vergleichbar ist, und extrem euphorisch sein soll

ich habe dein research paper zur Kenntnis genommen, aber als Chemie Laie ist das sehr schwer zu verstehen. Ich habe gehofft das es da etwas verständlicheres gibt. Oder eine kurz Beschreibung was ich zumindest an Equiment und Chemikalien brauche. Diese Research Paper sind häufig auf professionelle Labs ausgelegt und nciht für clandestine, da unterscheiden sich auch das Equipment und die Chemikalien.

Kein Grund mich hier so anzupampen...
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#11
Wenn die beschriebene Prozedur zu kompliziert für Dich ist, solltest Du die Finger davon lassen. Wie ich schon weiter oben schrieb, ist das alles andere als Anfänger-Chemie.
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#12
bin jetzt zwar kein komplett Novice, ne GBL -> GHB synthese sowas bekomme ich mit Leichtigkeit hin. Auch diese bebilderte MethAmph. Synthese von Nitrosparki würde ich mir zutrauen. Hatte zwar Chemie LK aber das war mehr als ein Jahrzent her und ansonsten habe ich nie im Labor gearbeitet, außer GHB synth und Amph, Coca gereinigt und gebased.

Hatte von dem was ich gehört habe, gehofft das es einen "anfängerfreundliche" Methode gibt um mit dem DHC was besseres anzufangen. Das 6-Acetyl-Dihydromorphin hört sich schonmal gut an. Hatte das hier gelesen https://www.reddit.com/r/DrugNerds/comme...aordinary/

Also evtl. gibt es einen einfacheren Weg um vom DHC zu Dihydromorphine und bestenfalls Hydromorphone zu kommen. Ich denke, da bin ich nicht der einzige der sich dafür interessiert. Sowas würde vielen Leuten weiterhelfen.
Aber diese research paper sind einfach für mich kaum leserlich. Klar für Pharmazeuten und Chemiker ist das Standard, aber für Leute die sich da nicht Jahrelang mit beschäftigt haben und eher ein Basiswissen haben, ist das einfach schwer verständlich. Trotzem danke besser als nichts.
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