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Reinigung von gekauftem Amphetamin

#1
Ich suche einen Weg gekauftes Amphetamin zu reinigen ohne Kosten und Mühe zu scheuen.

Also der Anfang wäre denke ich:

Quelle: https://www.eve-rave.ch/Forum/viewtopic.php?f=7&t=44559

Methode 3: Abtrennung der Synthesebeiprodukte/Streckmittel durch "Ausschütteln"
Spoiler:
Anwendbar auf: alle Amphetaminsalze
Löst: Synthesebeiprodukte, macht Methode 1 Anwendebar
Schwierigkeit: Hoher präparativer und operativer Aufwand der den Umgang mit gefährlichen Chemikalien einschließt, deshalb nur etwas für Fortgeschrittene die bereits Laborerfahrung haben, Neulinge sollten Methode 1 oder 2 nutzen.
Resultat: Erzielt die besten (hier vorgestellten) Ergebnisse

Geräte:

7x Bechergläser (2x 50ml, 2x100ml, 3x250ml) (gibts bei ebay oder Amazon)
1x Scheidetrichter 250ml mit Stopfen (kann auch gebraucht, sollte aber sauber sein, falls möglich einen konischen bestellen -> am besten bei ebay)
1x Laborflasche 250ml mit Schraubverschluß und Ausgießring (ebay)
1x Stativ zum einspannen des Scheidetrichters (1x Stativplatte, 1x Stativstange, 1xStativmuffe, 1x Stativklammer oder Stativring)
3x Kaffeefilter
Trichter (es gibt so Sets in 1€ Läden. Sind zwar nicht für Kaffeefilter gebaut, aber die Lösen sich im Aceton nicht auf!)
1x Essteller
1x Pfanne (möglichst mit Teflonbeschichtung und absolut sauber!)
1x Mörser mit Pistill (oder Plastikbeutel, Küchentuch und Hammer)
optional externe Herdplatte
1x Holzschaber (vom Raclette Grill)
1x Glasstab (!!) (Amazon)
1x Siedestab oder Siedesteine (ebay/Amazon) (optional)
1x Thermometer (0-100°C) (Amazon) (optional)
1x Waage (Gramm genau reicht)
pH Indikatorpapier (pH 1-14) (ebay/Amazon)
Einmalpipetten (3ml aus Platik von Amazon. Die funktionieren super und sind auch super günstig)
1x Pinzette
1x Glas
Scheckkarte

Chemiekalien:

Aceton (Ph. Eur.), gibt es als 250ml, 500ml oder 1l Gebinde (benötigt werden je nach Menge ca. ~40 Milliliter )
Isopropanol (min. 99,5%, 500ml)
Natriumhydroxid (1kg) (Amazon)
Konzentrierte Schwefelsäure (94-96%) (Amazon) (Vorsicht: Ätzend!)
Destilliertes Wasser (1l) (Baumarkt, Edeka ect.)
Dichlormethan (DCM) (gibts bei hood.de) (Vorsicht: Gesundheitsschädlich!)
Magnesiumsulfat (Bittersalz aus der Apotheke)
Gegebenenfalls Salzsäure 250ml (32-33%)

Bemerkung:
Diese Methode ist nichts für Diejenigen, die gelegentlich mal ihr Speed waschen wollen, sondern eher was für die Viel-Zieher, die für guten Stoff auch bereit sind einmalig etwas Geld in das passende Equipment zu Investieren. Die Methode funktioniert dafür jedoch mit allen Amphetaminsalzen mit nur verschwindend geringem Verlust an Wirkstoff. Am Ende erhält man Amphetaminsulfat, das mit Methode 1 weiter gereinigt werden kann (und auch sollte). Ich möchte an diesem Punkt und dieser Methode nochmals eindringlich an die persönliche Schutzausrüstung erinnern!! Diese Methode funktioniert nach dem Prinzip: Das Speedsalz mit dem Unpolaren DCM ausschütteln, die Base freisetzen und als Sulfat für die weitere Reinigung ausfällen. Außerdem sollten alle Glasgeräte vorher erst mit destilliertem Wasser und anschließend mit Aceton gereinigt werden. Auf keinen Fall Spülmittel benutzen! DCM bietet sich an, da es nicht brennbar ist und einen niedrigen Siedepunkt von ca. 40°C hat. Außerdem ist es schwerer als Wasser, sodass die Lösung mit der Base im Scheidetrichter nach unten sinkt und sich so leichter abtrennen lässt. Der Nachteil ist, dass es Gesundheitsschädlich ist - es sollte beim Umgang mit ihm an einem möglichst gut belüfteten Ort oder im freien Gearbeitet werden.

Durchführung:
1. Aktivierung des Magnesiumsulfats
Das Magnesiumsulfat soll später im Prozess als Trockenmittel zum Einsatz kommen. Da das Bittersalz Kristallwasser enthält, muss dieses zunächst entfernt werden. Dazu geben wir das Bittersalt in eine Pfanne und erhitzen es kräftig. Nachkurzer Zeit schmelzen die Kristalle im eigenen Kristallwasser, was daraufhin verdunstet. Zurück bleiben harte brocken, die man mit dem Holzschaber gut aus der Teflonpfanne (!) entfernen kann. Die Klumpen werden nun im Mörser zerkleinert und zurück ins Döschen gefüllt. Alternativ kann man auch eine Plastiktüte verwenden, diese in ein Küchentuch einschlagen und mit dem Hammer bearbeiten. Könnte nur etwas Sauerrei geben Smile

2. Natronlauge
Zum Austreiben der Base benötigen wir Natronlauge. Dazu füllen wir zunächst 100ml destilliertes Wasser in ein 250ml Becherglas. Dann wiegen wir 70g Natriumhydroxid in dem 100ml Becherglas ab und geben es langsam (mit kleinen Pausen) in das Becherglas mit dem destillierten Wasser in kleinen Portionen hinzu und verrühren es mit dem Glasstab (Vorsicht! Die Lösung reagiert exotherm, d.h. sie wird heiß!). Wenn das gesamte Natriumhydroxid hinzugegeben wurde, stellen wir es beiseite und lassen es abkühlen.

3. Ausschütteln des Speeds mit Dichlormethan
Das Speed wird (bei Paste feucht) mit etwas destilliertem Wasser in ein zweites 250ml Becherglas gegeben und mit dem (mit dest. Wasser gesäuberten) Glasstab verrührt bis es sich vollkommen gelöst hat. Anschließend messen wir den pH Wert: Sollten sich 2 Phasen (=Schichten) gebildet haben, entnehmen wir etwas von der unteren, sollten sich keine Schichten gebildet haben, entnehmen wir einfach etwas Lösung. Der pH-Wert sollte eindeutig sauer sein, also einen pH-Wert <6 haben. Sollte das nicht der Fall sein, wird 1 Tropfen Salzsäure hinzugefügt und gegebenenfalls Wiederholt bis der pH <6 ist. Dann spannen wir den Scheidetrichter vorsichtig in das Stativ ein. Zum Umgang mit diesem sollte man sich zunächst diese Seite hier zu Gemüte führen:

http://www.bcp.fu-berlin.de/chemie/chem ... index.html

Dann wird das Speed/Wasser Gemisch mit einem Trichter in den Scheidetrichter gefüllt, 20ml DCM hinzugefügt und mit dem Stopfen verschlossen und einmal (!) kurz geschüttelt. Es sollten sich nun wieder 2 Phasen bilden. Der Scheidetrichter wird dann mit dem Auslass nach oben gedreht und kurz entlüftet (es baut sich dort drin Druck auf, bis der Gasraum vollständig mit den DCM Dämpfen gesättigt ist.) Das wiederholt man solange, bis kein weiteres Entweichen von Gas zu hören ist. Erst dann wird kräftig 3 Minuten geschüttelt. Im Anschluß wird der Scheidetrichter wieder eingespannt und ca. 30 Minuten stehen gelassen, bis sich beide Phasen getrennt haben. Die obere Phase enthält die Amphetaminsalz/Wasser Lösung und die Untere das DCM mit unpolaren Streckmitteln. Da wir die Streckmittel loswerden wollen, lassen wir die untere Phase in ein weiteres, leeres 200ml Becherglas bis kurz vor dem Hahn des Scheidetrichters ab. Anschließend wird mit weiteren 20ml Dichlormethan versetzt und erneut ausgeschüttelt. Dies wird insgesamt 3 Mal wiederholt. Beim letzten Durchgang wird das DCM bis in den Hahn abgelassen. Die Amphetaminsalz/Wasser Lösung wird oben aus dem Scheidetrichter in ein sauberes 250ml Becherglas ausgeschüttet. Das gesammelte DCM wird im freien Verdampfen gelassen.

4. Basifizieren des Amphetaminsalzes und freisetzen der Base
Der Scheidetrichter wird mit dest. Wasser und Aceton gereinigt und die Amphetaminsalz/Wasser Lösung wieder eingefüllt und reinigen das Becherglas wie gehabt mit dest. Wasser und Aceton. Nun geben wir langsam portionsweise Natronlauge hinzu, schütteln mit entlüften wie oben beschrieben und wiederholen, bis sich kleine ölige Tröpfchen auf der Oberfläche bilden. Vorsicht! Dieser Vorgang ist ebenfalls exotherm! Dann wird mit der gesäuberten Pipette oben etwas von der unteren Wässrigen Phase entnommen und geprüft ob der pH Wert stark alkalisch ist (pH >= 13). Der Scheidetrichter wird mit dem Stopfen verschlossen (ein kleines Stück Filterpapier zurecht schneiden und zwischen Schliff und Stopfen klemmen, sonst bekommt man ihn vielleicht nicht mehr auf wenn die Lösung abkühlt und ein Unterdruck entsteht) und wartet bis die Lösung erkaltet ist. Dann schüttelt man zunächst mit 20ml DCM, dann 10ml DCM und schließlich mit 5ml DCM wie oben beschrieben aus. Achtung: Da DCM eine höhere Dichte als Wasser besitzt, befindet sich die DCM/Base Lösung nun UNTEN! Diese kann nun in das vorher gereinigte 250ml Becherglas gesammelt werden. Diese wird dann mit 3-4 Messerspitzen von dem getrockneten Magnesiumsulfat versetzt und mit Frischhaltefolie verschlossen (falls möglich noch mit einem Gummi sichern.) Das wird nun 6 Stunden gelegentlich geschwenkt. Dann wird ein Trichter mit Kaffeefilter versehen und dieser mit etwas frischem DCM angefeuchtet, dadurch bleibt weniger Base im Filter haften. Dann lassen wir die Base/DCM Lösung durch den Trichter in das 50ml Becherglas filtern und spülen das im Filter zurückbleibende Magnesiumsulfat mit einer kleinen Menge DCM nach. Nun lassen wir das DCM im Becherglas verdampfen. Das kann man an einem gut belüfteten Ort ohne weiteres zutun machen, oder optional unter Zuhilfenahme einer Heizplatte im Freien.

4a Abdampfen des DCM mit Heizplatte
Bei nutzung der Heizplatte im freien ist auf folgendes zu Achten: Es muss ein Siedestab oder Siedesteine hinzugefügt werden um Siedeverzüge zu vermeiden (Verbrennungsgefahr!). Die Temperatur der Heizplatte (sofern man keinen Magnetrührer mit integriertem Kontaktthermometer hat) muss geregelt werden, d.h. die Temperatur muss auf kleinste Stufe gestellt und beim erreichen von ca. 35°C (Thermometer verwenden) abgeschaltet werden! Das wird solange wiederholt bis kein DCM mehr verdampft und durch zufächeln (nicht den Rüssel drüber halten!) kein fruchtiger Geruchdes DCM mehr wahrnehmbar ist. Man sollte sich nicht wundern wenn dann dort nur ein winziges bisschen Base zu sehen ist: das kann täuschen!
Natürlich kann man das DCM auch einige Stunden an einem gut belüfteten Ort verdampfen lassen: Das ist auch die schonendere Variante.

5. Ausfällen des Sulfats
Zu der erhaltenen Amphetaminbase geben wir nun 20ml 99,5%iges Isopropanol. In ein sauberes 50ml Becherglas werden 15ml Isopropanol mit einer sauberen, neuen Einmalpipette gefüllt und 1ml Schwefelsäure mit einer weiteren neuen Pipette. Die Schwefelsäure muss langsam hinzugegeben werden, da die eintretende Reaktion ebenfalls exotherm ist! Wenn alles hinzugefügt ist, lässt man die Lösung kurz abkühlen. In dem Glas wird etwas destilliertes Wasser bereitgestellt. Nun gibt man tropfenweise die Ipa/Schwefelsäure Lösung zu der Ipa/Base hinzu und rührt mit dem gereinigten Glasstab ordentlich um. Nach dem ersten Tropfen sollte das Amphetaminsulfat schon sichtbar ausfallen. Dann befeuchtet man ein Stück pH Papier mit etwas destilliertem Wasser und gibt einen tropfen von der Ipa/Base Lösung darauf. Der pH Wert sollte noch stark basisch sein. Je mehr von der Säure hinzugefügt wurde, desto öfter sollte man den pH Wert kontrollieren. Wenn sich das pH auch nur minimal verändert (z.B. von 14 nach 13 oder nach 12) muss dieser nun nach jedem Tropfen kontrolliert werden. Ideal wäre ein pH von 7, sollte er aber pH 8 sein, sollte man schon aufhören. Wenn der pH Wert unter 6 sinkt, geht das ausgefällte Amphetaminsulfat wieder in Lösung und man darf zurück nach Schritt 4. Sollte man also den erstrebten pH erreicht haben, geht es weiter mit Methode 1. Dieses Mal garantiert ohne Wirkungsverlust.

Anschließend Aceton Wash




Aber ist das wirklich alles was ich machen kann?

Wie sieht das aus mit Destillation?

Aus juristischen Gründen möchte ich nur ungern selber herstellen und suche deshalb so einen Weg
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#2
Sei doch so anständig und nenn' auch die Quelle, von der Du es hast..

Die Base kann man natürlich auch destillieren. Vorzugsweise im Vakuum oder per Wasserdampfdestillation.
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#3
(15.12.2018, 09:58 PM)Neopunk schrieb: Sei doch so anständig und nenn' auch die Quelle, von der Du es hast..

Die Base kann man natürlich auch destillieren. Vorzugsweise im Vakuum oder per Wasserdampfdestillation.

Danke für die schnelle Antwort!

Ich habe den Artikel am Anfang verlinkt.
Aber ich schreibe das nochmal deutlicher.

Mein Ziel ist es die obige Schritt für Schritt Anleitung zu erweitern.
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#4
Achso, habe es wohl überlesen, sorry.
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#5
is ne einfache Säure Base Extraktion
was willst noch mehr machen? ^^
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#6
Naja destillieren z.B.^^
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#7
Könnte man nicht noch ein paar qualitative Nachweise machen, um zu untermauern, dass am Ende alles sauber ist?
Bzw. auch, wenn man die Base vorliegen hat, könnte man doch schauen, ob bei der Herstellung Quecksilber-Reste drin geblieben sind.
Etwas Base auf ein Kupfer-Blech legen und ein paar Tropfen Salzsäure drauf und schauen, ob ein silberfarbiger Film entsteht.
Dann müsste die Base sogar auf jeden Fall destilliert werden.

Gibt's vielleicht auch nen quantitativen Nachweis, der irgendwie machbar ist?
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#8
Zur Analyse habe ich auch noch was:


https://klinik-viersen.lvr.de/de/nav_mai...eke_1.html

Die bieten qualitative Analysen an.


Kostenpunkt: 25,- pro analysierter Probe.

Verfahren: Gaschromotographie/Massenspektrometer unter Nutzung folgender Spektrenbibliotheken: Pfleger-Maurer-Weber, NIST und eigener Vergleichsbibliothek; HPLC-DAD-Kopplung Vermessung

Nicht erfasst werden Anorganische Stoffe

Es werden nur Angaben zur Identität der Stoffe gemacht (nicht zur Reinheit oder Gehalt)
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#9
"Nicht erfasst werden Anorganische Stoffe "

joa und dein Quecksilber ist? Big Grin

wenns ne Angabe zum Stoff ist bringts uns nix, wollen ja wissen wie rein es ist, würd ich jetzt mal meinen 

Also wenn mans wirklich wissen will, dann macht man sein Amphesalz basisch, macht ne Wasserdampfdestillation, isoliert das mit einem unpolarem Lösungsmittel 3x
Hier z.B Ether (keine Ahnung ob das gut geht), Toluol, oder was es sonst nich noch alles so gibt
trocknet die organische Phase über Natriumsulfat.
Jetzt zieht man das Lösungsmittel entweder ab, oder gibt direkt eine 1:5 Mischung konz. H2SO4 : IPA dazu bis der pH-Wert bei MINIMAL 6.5 - 7.0 ist. Das lässt man schön abkühlen in der Tiefkühltruhe und filtert den Spaß dann ab (Vakuumfiltration ftw!), wäscht ein paar mal mit eiskaltem IPA und lässt es ne weile an der Pumpe trocknen. 
Tadaa, easy peasy gudes Zeuch

fastbre4k meinte ma, dass man mit einer entspannten organischen Säure tatsächlich einen kristallinen Feststoff bekommt, würde es dann lieber so machen, da beim Auskristallisieren die Qualität deutlich höher liegen kann als wenn man nur ne disperse Pampe in Lösung hat.

Die Wasserdampfdestillation dauert halt lange, man muss immer wieder neues Wasser dazu geben. Wenn man viel Öl hat, wird man sehr viel Wasser brauchen, kann lästig werden
Zitieren

#10
(17.12.2018, 08:11 PM)Bnkd schrieb: "Nicht erfasst werden Anorganische Stoffe "

joa und dein Quecksilber ist? Big Grin

wenns ne Angabe zum Stoff ist bringts uns nix, wollen ja wissen wie rein es ist, würd ich jetzt mal meinen 

Also wenn mans wirklich wissen will, dann macht man sein Amphesalz basisch, macht ne Wasserdampfdestillation, isoliert das mit einem unpolarem Lösungsmittel 3x
Hier z.B Ether (keine Ahnung ob das gut geht), Toluol, oder was es sonst nich noch alles so gibt
trocknet die organische Phase über Natriumsulfat.
Jetzt zieht man das Lösungsmittel entweder ab, oder gibt direkt eine 1:5 Mischung konz. H2SO4 : IPA dazu bis der pH-Wert bei MINIMAL 6.5 - 7.0 ist. Das lässt man schön abkühlen in der Tiefkühltruhe und filtert den Spaß dann ab (Vakuumfiltration ftw!), wäscht ein paar mal mit eiskaltem IPA und lässt es ne weile an der Pumpe trocknen. 
Tadaa, easy peasy gudes Zeuch

fastbre4k meinte ma, dass man mit einer entspannten organischen Säure tatsächlich einen kristallinen Feststoff bekommt, würde es dann lieber so machen, da beim Auskristallisieren die Qualität deutlich höher liegen kann als wenn man nur ne disperse Pampe in Lösung hat.

Die Wasserdampfdestillation dauert halt lange, man muss immer wieder neues Wasser dazu geben. Wenn man viel Öl hat, wird man sehr viel Wasser brauchen, kann lästig werden
Welche Möglichkeiten habe ich denn noch mein easy peasy gudes zeug weiter aufzureinigen?Damit ich easy peasy sehr gutes zeug erhalte?Gibt es eine Möglichkeit easy peasy medizinisch  reines Amphetaminsulfat zu erhalten?Koste es was es wolle was zusätzliches Equiptment und Chemiekalien angeht...

Ich wünsche meinen Sportsfreunden einen angenehmen rest Sonntag.
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#11
Vakuumdestillation im Hochvakuum  ¯\_(ツ)_/¯
Auftrennung in einer Chromatographiesäule
abermaliges Extrahieren mit Ph. Eur. Lösungsmittel
also easy peasy medizinisches Amphe wirst du nicht hinbekommen. Zumindest nicht wenn du keine tausende Euros in Ausrüstung und Chemikalien stecken willst 

ich denke eine Säure-Base-Extraktion, gefolgt von einer Destillation, sollte die höchste, im privaten einfachst möglichste Aufreinigungsmethode darstellen.
So ne Pumpe kostet allerdings gerne ein paar Hundert Euro, zumindest wenn du wirklich auf deine <40 mbar kommen möchtest
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#12
ach das meiste an öl bei der wasserdampf geht ganz fix mit. nur die reste rauszuholen dauert immer.
außerdem ist das ganze dann schon ziemlich rein, wie rein genau wissen wir vorerst noch nicht..

wasserdampfdest. dann destillat einfach mit H2SO4 neutralisieren. In die trockene eindampfen. Mit aceton waschen. Mit DCM waschen, filtern.

ich finde unterdruck destillieren lohnt sich nicht, es sei denn du hast ne menge.. dann sieht das alles wieder ganz anders aus.
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#13
Wasserdampfdestillation in situ wird wohl das einfachste für kleinere Mengen sein.
Wenn man aber größere Mengen hat würde ich Vakuumdestillieren. So teuer muss eine Vakuumpumpe garnicht sein, wenn man sich mal etwas umschaut. Hab mal eine 2-stufige Vauumpumpe für 100€ ersteigert, also einfach mal die Augen offen halten.
mfg Karl_der_Käfer
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#14
Ja ich bedanke mich echt für die Information.Es geht um meine Mutter.Ich habe mich letztes in die falsche Frau verguckt und wir hatten seit über 10Jahren das erste mal wieder richtig hoch Schnee.Der Preis dafür war das meine Mutter seitdem frühzeitig in die täglich immer wiederkehrende Mittagstunde gehext wurde.Ich will diesen faulen Hexenzauber mittels reinen Amphetamin eine ende setzen und ihr regelmößig abgewogene kleine mengen Amphetamin über ihren Kaffee verabreichen.Deshalb ist es mir wichtig das es so rein ist wie es nur geht.Meine Mutter ist schon älter und ich will sie nicht unnötig irgendwelchen Syntheseverunreinigungen aussetzen.Das liegt mir aufm Herzen sie ist mein ein und alles.Ich werde es auf jeden fall so machen wie ihr es mir empfohlen habt.WIRLICH VIELEN VIELEN DANK VON GANZEN HERZEN.
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#15
was zur Hölle?


[zensiert durch REDOX] Beleidigungen müssen nicht sein, auch um jemanden zurecht zu weisen Smile

also dass das die absolut dümmste Idee ist, von der ich in letzter Zeit gehört habe muss ich dir nich sagen? Wenn du das ernst meinst, muss ich dir noch einmal unsere Moral ins Gewissen rufen. Jegliche Tätigkeit gegenüber oder an anderen Menschen wollen wir hier nicht. Wie um alles in der Welt kommst du auf die Idee deiner Mutter Amphetamin zu verabreichen? 

fuck, ich bin sprachlos...


btw: HIER findest du unsere Regeln...
bitte äußer dich dazu, sonst muss ich leider dir unerhofft unschöne Konsequenzen nachziehen
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