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P2NP Reduktion mit Natriumdithionit

#1
Hi!

Hat das schon mal jemand gemacht?
Würde auch gerne wissen, ob ich das Methanol einfach durch Ethanol ersetzen kann.

Mein Plan ist folgendermaßen:
Rührfisch in ein Gefäss und rühren.
Da rein kommt 25g Na-dithionit, 30ml Wasser und 20ml Isopropanol.
5g P2NP in 40ml Isopropanol lösen und dazu  geben.
10g Ntriumcarbonat in 20ml Wasser lösen und ebenfalls dazugeben.
1Std. refluxen.
Alles in 150ml kaltes Wasser gießen und filtern,
dann mit NaOH auf PH-12 bringen, eventuell filtern oder dekantieren.
Salz ausfällen.

Irgendwelche Änderungsvorschläge?
Oder hab ich da einen Denkfehler drin?

Mein Wasserstoffgenerator ist noch in Arbeit,
werde, wenn fertig die Anleitung mit bildern posten.
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#2
https://www.google.de/url?sa=t&rct=j&q=&...2I1pzbjFMe


ob die doppelbindung beim P2NP auch reduziert wird ist fraglich, aber einen versuch wert.
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#3
Hmm...
Jo danke fastbre4k, hast mich vor  ner Fehlinvestition bewahrt.
Hab ein Video mit Nitrotuluol als Bsp. gesehen,
aber die Sache mit der einfach Bindung is mir gar nich aufgefallen.
Könnte dann in der Tat schwierig werden.
Was nicht heissen soll, dass ich das nicht mal teste, wenn ich die Möglichkeit hab.

JETZT teste ich erstmal nen Ni/Zn+Essig Kat.



Kann man eigentlich P2NP aus der Mutterlösung mit Ethanol als Lömi aussalzen?
Hab Ammoniumnitrat und -sulfat hier und natürlich Kochsalz.
Oder is die Idee total beschissen?
War einer meiner ersten Versuche, mehr als wegkippen,
wird dann eh nich mehr damit passieren.
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#4
was meinst du? aus welche rmutterlösung?

also generell kann man P2NP durch wasserzugabe in das EtOH verdrängen
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#5
(05.12.2018, 06:31 PM)fastbre4k schrieb: was meinst du? aus welche rmutterlösung?

Die dickflüssige Pampe die unten schwimmt.
Denn egal was ich dazu gekippt habe , es hat sich immer als obere Phase abgesetzt,
mit leicht variierender meist gelblicher Färbung.
Daraus konnte ich dann die P2NP Kristalle holen.
Die untere Phase, halt die "Mutterlösung", dann wieder auf die Heizung.
Wie bei Sauerteig^^
Big Grin

Dachte mir schon sowas mit dem Wasser,
ist wohl auch am schonensten.
Danke.
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#6
du meinst jetzt die reaktion von Benzaldehyd und nitroethan???
du hast also mit Ethanol rekristallisiert? und diese lösungen behalten? - die kann man am besten offen stehen lassen.
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#7
P2NP kann kein Salz bilden, also is aussalzen schonmal nicht drin Big Grin
ausfällen is da was anderes, das is dann aus der Lösung verdrängen wie du meintest

also Lösungsmittel in das es nicht löslich ist mit Lösungsmittel in welchem es löslich ist zusammen, dann geht es in das Lömi über in welches es sich eben löst. Klugerweise sind diese Lösungsmittel selbst NICHT ineinander löslich
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